超高效液相色谱串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱.PDFVIP

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１８０８０１５ 犼狔 　 超高效液相色谱 串联质谱法同时测定血液中  ５种乌头类生物碱 １ ２ １ ２ 滕傲雪 ，王瑞花 ，何洪源 ，常 靖 　 （ 中国人民公安大学，北京 ； 公安部 物证鉴定中心，北京 ） １． １０００３８ ２． １０００３８ 　 摘 要：采用超高效液相色谱 串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头  　 －１ 碱和雪上一枝蒿甲素等 种乌头类生物碱的含量。在 血液样品中加入 · 盐酸溶 ５ １ｍＬ ０．１ｍｏｌＬ 液 ，振荡 ，以 · －１转速离心 ，上清液经 固相萃取 ４ｍＬ １０ｍｉｎ ８０００ｒ ｍｉｎ ３０ｍｉｎ ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓＭＣＸ Ｒ 柱净化。以 ○ 色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和水（用氨水调 ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣ ＢＥＨＣ １８ 至 ）的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应 ｐＨ １０ －１ 监测模式。 种乌头类生物碱的质量浓度均在 · 内与其对应的峰面积呈线性关 ５ １．０ ２００ Ｌ ～ μｇ －１ 系，方法的检出限（ ／）为 · 。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收 ３ＳＮ ０．１ ０．５ Ｌ ～ μｇ 率为 ，测定值的相对标准偏差（ ）为 。 ７５．６％ １１５％ 狀＝６ １．３％ ６．５％ ～ ～ 关键词：超高效液相色谱 串联质谱法；乌头类生物碱；血液  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３