表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米Ti02粉体.PDFVIP

第30卷第3期 北京工业大学学报 Vol30№3 2004 2004年9月 JoURNALoFBEⅡⅡqGUNⅣERSⅡYoFTECHNOLoGY SeDL 表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米Ti02粉体 邢光建1，姚望1，陈光华1，李瀛1，阎 红2 (1．北京工业大学材料科学与工程学院教育部新型功能材料重点实验室，北京100022 2．北京工业大学生命科学与生物工程学院，北京100022) 摘要：为了在用钛盐进行水解制备Ti凸时控制水解速度以尽量减少团聚，提出利用表面活性剂的分散和包覆 作用来制备纳米级Ti虢．以钛酸四丁酯(Ti(oBu)一)为原料．在其乙醇溶液中加人表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 术(TGH丌A)对样品的晶粒大小，晶体结构和形貌进行了表征．结果表明，表面活性剂的加入是形成纳米级 Ti02的关键因素，制备出的纳米Ti伤颗粒不经过烧结就具备了锐钛矿结构，并且在沸水呈碱性的条件下制各出 的Ti02颗粒的尺寸要比酸性条件下的小．另外讨论了表面活性剂的种类、加入量以及pH对制备Tj02纳米颗粒 的影响． 关键词：纳米TjQ粉体；表面活性剂；水解；Ti(oBu)4 383 中国分类号：TB 文献标识码：A 文章编号：0254一0037(2004)03—0354—05 近年来，纳米TiQ越来越受到人们的关注，其禁带宽度(约3．2ev)和表面活性决定着它具有良好的气 敏、湿敏和光催化性能，它在陶瓷、电子材料、涂料、催化和化妆品等领域中有着广泛的应用“。31．在这些 应用中，Ti02的颗粒尺寸和颗粒形状是影响其性能的一个重要因素．目前制备纳米Ti02的方法有物理和 化学方法．化学方法一般有气相水解和气相氧化”o、溶胶璜胶法”“。、微乳液法”。和醇盐水解法”。。等． 传统的化学水解形成沉淀的方法，由于设备简单、成本低，产量容易放大，现已成为一种最方便的制备 氧化物纳米粉体的方法．但是在用钛盐进行水解制备Ti02时，需要控制水解速度以尽量减少团聚，现在 已有不少的方法来解决此问题“““1．而利用表面活性剂的分散和包覆作用来制备纳米级Ti02的方法还 很少有报道． 1 实验部分 1．1 Ti02粉体的制备 实验采用化学纯钛酸四丁酯(Ti(OBu)。)为原料．取5 醇中配成溶液，在溶液中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠(DBS)和5mL的卜辛醇作为助表面活性剂；在 缓慢滴加到沸水中，并剧烈搅拌，滴加完后自然冷却．将n(oBu)。水解形成的m02沉淀过滤，并用蒸馏水 和丙酮进行洗涤，然后烘干(80℃)得到Ti02粉体．将一部分TiQ粉体在不同温度下烧结． 1．2粉体的表征 schen℃半宽法∞=O．89A／佃cos 收稿日期：2003-06．27． 作者简介：邢光建(1975一)，男，山东菏泽人，博士 万方数据 第3期 邢光建等：表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米Tio：粉体 355 分析仪对烧结前的Ti02粉体进行翻限和1．G测量，此过程中的升温速度为10℃，嘶n，介质气体为空气 用日本日立公司的}卜700H型电子显微镜来观察粉体的粒径与形状． 2 实验结果 2．1 Ti02粉体的xRD和TEM分析 在沸水呈碱性的条件下，通过上述方法制备的Tioz粉体的xItD图谱如图l睦线所示．其中，曲线口 为样品不经过烧结的图谱，曲线6为该样品经过2h的400℃烧结后的图谱．由图可知，在不经过烧结的 情况下，Ti02颗粒已经初步呈现出锐钛矿结构，因而出现明显的(101)晶面衍射峰．通过比较曲线Ⅱ和6， 就可以看出6的衍射峰变窄且强度增强，这说明烧结后晶体的颗粒尺寸变大．根据scherre公式，计算出 样品6的平均晶粒尺寸为20nm．曲线c为样品在经过4h的400℃烧结后的图谱，由该曲线可知，衍射峰 h后的图谱，可以明显地 变得更加尖锐，这说明样品的尺寸变得更大．