提高工艺安全性的FOX￣7合成方法-爆破器材.PDFVIP

２０１６年１２月　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 提高工艺安全性的ＦＯＸ￣７合成方法　 邵　 闪ꎬ等　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 ２１ ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００１￣８３５２.２０１６.０６.００４ 提高工艺安全性的ＦＯＸ￣７ 合成方法❋ 邵　 闪　 蔺向阳　 潘仁明 南京理工大学化工学院(江苏南京ꎬ２１００９４) [摘　 要]　 为了提高合成工艺的安全性ꎬ提出了一锅法制备１ꎬ１￣二氨基￣２ꎬ２￣二硝基乙烯(ＦＯＸ￣７)的方法ꎮ 控制反 应体系温度在１５ ℃左右ꎬ采用蠕动泵将浓硫酸连续地加入到２￣甲基￣４ꎬ６￣二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中ꎬ固体 原料溶解后ꎬ再将发烟硝酸滴加到反应物料中ꎬ进行硝化反应ꎻ然后连续滴加水到反应器中ꎬ进行水解开环反应ꎻ再 经过固液分离、洗涤和干燥ꎬ得到ＦＯＸ￣７ꎮ 探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响ꎮ 结果表明:惰性 溶剂的引入ꎬ分散了反应物ꎬ硝化反应释放的热量可以及时扩散ꎬ物料温度控制更平稳ꎬ消除了物料团聚现象ꎬ而且 与硝硫混酸加料相比ꎬ采用浓硫酸与发烟硝酸分步