有机合成常用仪器装置及操作.ppt

* 有机合成常用仪器装置及操作 * 第三节 仪器的装配与操作 (5)水蒸气蒸馏 图2—8是常用的水蒸气蒸馏装置。它由水蒸发生器、蒸馏装置组成。水蒸气发生器与蒸馏装置中安装丁一个分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T形管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第三节 仪器的装配与操作 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第三节 仪器的装配与操作 (6)固体连续抽提装置 固体物质通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)进行后处理。 脂肪提取器装置如图2—9所示。它是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较一般溶剂浸出法高。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第三节 仪器的装配与操作 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第三节 仪器的装配与操作 (7)柱色谱 柱色谱(柱上层析)通常用玻璃管中填充表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。前者常用氧化铝和硅胶作固定相。 在分配柱色谱中以砂胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸附较大量的液体作固定相，支持剂本身不起分离作用。图2—10是一种常用柱色谱装置。 有机合成常用仪器装置及操作 有机合成常用仪器装置及操作 有机合成常用仪器装置及操作 主 讲: * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 一、常用玻璃仪器 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。 有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，一般采用硼硅盐硬质95科或GG—17硬质玻璃制造。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 化学实验用玻璃仪器，按其口塞是否标准磨口分为普通仪器及标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相连接，使用方便又严密安全，我国己普遍生产和使用，尤其在精细有机合成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。 由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应注意标准磨口有不同的编号，如l0号、14号、19号、24号、29号和34号等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm，取最接近的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格，如:14/30表示磨口最大端直径D为14mm，磨口锥体长度H为30mm。相同编号的内、外磨口可以紧密连接，磨口编号不同的仪器无法直接连接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之连接。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使用标准磨口仪器时必须注意以下几点。 ①磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置,会使连接出粘牢,难以拆开。 ②洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 ③进行真空减压操作时，磨口处应涂以真空润滑脂，以免漏气。一般用途可不涂润滑脂，以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂．以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。 ④安装标准磨口仪器时，应注意正确安装，整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易使仪器折断。 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 * 有机合成常用仪器装置及操作 * 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 二、玻璃仪器的清洗和干燥 进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。 有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪