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16样品采集、制备和保存
1.6 样品采集、制备和保存 教学目的: 理解样品采集的定义、意义及要求; 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法; 理解采样的注意事项; 掌握分析样品的制备; 掌握样品的保存; 教学重点: 样品的采集和制备; 教学难点: 采集样品的方法; 样品的制备。 1.6 样品采集、制备和保存 1.6.1 样品的采集 1.6.2 分析试样的制备 1.6.3 样品的保存 1.6.1 样品的采集 一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项 一、采样的意义及要求 定义:所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键。 食品的种类繁多,且组成很不均匀。不管是制成品,还是未加工的原料,即使是同一种样品,其所含成分的分布也不会完全一致,如果采样方法不正确,试样不具有代表性,则无论操作如何细心、结果如何精密,分析都将毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论。 要求: 1. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件,并填写检验目的、项目及采样人。 二、采样的数量和方法 (一)样品的分类 (二)采样的数量 (三)采样的方法 (一)样品的分类 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。 原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。 (二)采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要; 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用,每份不少于0. 5 kg (三)采样的方法 采样的一般方法 具体样品的抽取方法 采样的一般方法 样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。 (1)简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样。 (2)系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样。 (3)分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样。 (4)分段随机抽样 当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。 2. 具体样品的抽取方法 采样时,应根据具体情况和要求,按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。 (1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数: 式中,n为取样件数;N为总件数。 从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样。 a.固体食品 如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。 b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。 c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。 (2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中
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