保温辅助法燃烧合成Ca-α-SiAlONEu2+荧光粉.PDFVIP

第47 卷 增刊1 稀有金属材料与工程 Vol.47, Suppl.1 2018 年 7 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING July 2018 保温辅助法燃烧合成Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光粉 1 1 1 1 1 2 葛一瑶 ，孙思源 ，田兆波 ，张 杰 ，谢志鹏 ，袁轩一 (1. 清华大学 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京 100084) (2. 中国人民大学，北京 100872) 摘 要：采用一种保温辅助(TIA) 的燃烧合成工艺，高效、快捷地制备出了高性能 Eu2+ 掺杂的 Ca-α-SiAlON 荧光粉。 在传统的燃烧合成工艺的基础上，在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层，显著阻碍了燃烧过程中的热量散失，使体 系处于高温反应区的时间延长至原有工艺的3 倍以上，从而促进了晶体的充分生长和发育。通过使用XRD 、SEM 、PL 光谱等测试手段对产物进行全面分析，发现在使用了氮化硅保温层的样品中，产物为纯相的Ca-α-SiAlON，颗粒的结晶 良好，呈现等轴状形貌，粒径分布均匀。PL 光谱测试表明，其在250~350 nm 和350~450 nm 区间内存在2 个较宽的吸 收带，在568 nm 附近处有较强的黄光发射。包裹了氮化硅保温层后，产物的荧光性能有了明显改进，激发光谱和发射 光谱的强度均有显著提高。 关键词：燃烧合成；Eu2+ 掺杂；Ca-α-SiAlON ；荧光粉；保温辅助 中图法分类号：TB321 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2018)S1-006-04 作为新一代的照明材料，发光二极管 （LED ）受 该制备方法的高成本性，致使最终产品价格十分昂贵， 到了广泛的关注，引发了照明市场的巨大变革。荧光 大大限制了优质 SiAlON 荧光粉的商业推广。因此， 粉作为LED 的核心组成部分之一，对其综合性能有着 探索一种简单、高效、低廉的氮化物荧光粉制备方法 关键性作用，将直接影响LED 的发光效率、显色性、 迫在眉睫。 色温和寿命。随着LED 在市场中的不断推进，荧光粉 燃烧合成法，又被称为自蔓延法，是一种利用原 也拥有了广阔的市场前景。氮化硅荧光粉，尤其是硅 料自身燃烧反应的放热来自发维持反应进行、从而制 氮化物，由于其独特的优异性能而备受科学界和产业 备材料的技术。燃烧合成反应仅需要利用外部提供的 界的关注。通过在硅氮化物基体中掺杂引入稀有金属 少量能量来局部点燃反应物，反应自身放出的大量热 离子，可以使其具有期望中的荧光性能。其中，Eu2+ 量会保证形成的燃烧波自发蔓延，维持后续反应的进 离子掺杂的Ca-α-SiAlON 化合物具有发光范围广、可 行，最终合成所需材料。它具有一系列突出优点，如 调控的发射光区域、突出的化学和热稳定性等诸多优 节约能源、设备和工艺简单、合成效率高、成本低、 [1-3] 势，是高质量商用黄色荧光粉的潜在选择 。 污染少等突出优点，非常适宜于难熔陶瓷粉体的大规 [4-6] SiAlON 荧光粉的常见合成制备方法有：高温固相 模工业化制备 。目前，燃烧合成已经被成功应用于 反应法、直接氮化法、碳热还原氮化法等，其中最常 制备多种硅基氮化物粉体，包括氮化硅、氮化铝、