微波法制备铝酸盐长余辉材料及其性能剖析.docVIP

微波法制备铝酸盐长余辉材料及其性能剖析 　　摘 要：采用微波-还原法，制备了SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料；通过傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱（PL）表征了材料的结构和发光性能；分析了微波功率和反应时间对SrAl2O4：Eu2+，Dy3+材料结构和余辉性能的影响，优化了SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉材料的余辉发光性能。 　　关键词：长余辉；铝酸锶；微波法；荧光 　　中图分类号：O643.3 文献标识码：A 文章编号：1674-7712 （2014） 10-0000-01 　　长余辉发光材料是指在光源激发下能吸收光能并将储存能量，激发停止后，将能量以光的形式缓慢释放出来的一种光电子功能材料。在长余辉发光材料中，以SrAl2O4：Eu2+，Dy3+为代表的碱土铝酸盐余辉发光材料受到了研究者的广泛关注[1]。目前报道的铝酸盐余辉材料主要有敏化离子（Eu2+，Dy3+，Nd3+等）掺杂的SrAl2O4，SrAl4O7，Sr4Al14O25，CaAl2O4，BaAl2O4，MgAl2O4，Cal2Al14O33等[2]。碱土铝酸盐余辉发光材料的化学稳定性好、耐侯性佳、不含放射性，且余辉时间长、余辉亮度高，其发光强度和余辉时间均为传统硫化物发光材料的10倍以上，在光存储-显示、信息处理、新能源、生命科学、储能节能、高能射线探测等领域均体现出巨大的应用价值[2，3]。以其作为发光功能元，还可制备发光玻璃、发光陶瓷、发光油墨、发光薄膜、发光纤维、发光塑料，进一步拓展此类材料的应用领域。 　　碱土铝酸盐余辉材料的制备方法主要包括：高温固相法、燃烧法、微波法、溶胶-凝胶法等[4，5]。其中，微波合成法通过极性分子相互作用，把能量直接转换为介质热能，能量传递迅速，省时高效。同时，微波辐射过程伴随着溶剂蒸汽的产生，整个物料体系迅速膨胀、爆裂、均匀分散，变成微小的单体独立生长，有利于提高产品颗粒的分散性。本文采用微波法作为合成方法，分析微波功率和反应时间对SrAl2O4：Eu2+，Dy3+余辉材料结构和余辉性能的影响。通过微波功率和反应时间的优化，提高SrAl2O4：Eu2+，Dy3+余辉材料的余辉性能。 　　一、实验部分 　　按照SrAl2O4：Eu2+，Dy3+的摩尔比Eu：Dy：Sr：Al=0.01：0.02：0.97：2，分别称取Eu（NO3）3，Dy（NO3）3，Sr（NO3）2，Al（NO3）3，以及适量尿素和硼酸，混合后置于电炉上灼烧，得到预处理粉体。将预处理粉体在研钵体中充分研磨、混合均匀，取出适量，压片（压力12MPa）。将片材装入坩埚中，置于微波炉内，以活性炭作为微波吸收剂进行微波反应。反应结束后，取出片材，对其进行红外光谱测试；在三用紫外灯（4W）下辐照3min，分析样品的光学性能。 　　二、结果与讨论 　　（一）微波功率对产物形貌及余辉的影响 　　微波反应过程中，在极性分子存在条件下，反应物中的极性分子在微波下作用剧烈振动摩擦，将微波能量转换为热能，热量传递由内及外，从反应物内部向外部迅速扩散。反应过程中，微波功率是微波反应的重要影响因素。随着微波功率的提高，反应物极性分子之间的振动摩擦加剧，热量传递加快，反应速率提升。本文首先分析微波功率对产物形貌及余辉的影响，如表1所示。 　　从表1可见，当微波功率低于500W时，样品为白色粉末，无明显荧光，说明微波反应未充分进行。当微波功率高于500W时，样品逐渐变为黄绿色，样品具有显著的绿色荧光，余辉时间长于30min，说明微波反应制备了具有余辉性能的铝酸盐荧光材料。 　　本文通过对样品的红外表征，分析不同微波功率下产物结构的变化，如图1所示。图1中，1450cm-1、861cm-1和782cm-1处的振动吸收谱带分别归属于[BO3]的B-O-B伸缩振动和弯曲振动；1396cm-1和1261cm-1振动吸收谱带归属于[BO4]四面体的伸缩振动；651cm-1的吸收带归属于[AlO4]四面体的对称伸缩振动。 　　从图1可见，随着微波功率的增大，产物在1261cm-1、1396cm-1、651cm-1波数附近的红外振动谱带逐渐增强，1450cm-1、861cm-1、782cm-1波数附近的红外振动谱带逐渐减弱。随着微波功率的增大，[BO4]四面体、[AlO4]四面体的含量逐渐增加，而[BO3]的含量逐渐降低，说明随着微波功率的增大，部分B3+进入铝酸盐基体中，形成了[BO4]四面体。结合表1的分析，可见微波功率的提高促进了反应过程中材料结构的变化，从而提高了材料的余辉发光性能。 　　（二）微波反应时间对产物形貌及余辉的影响 　　微波反应过程中，反应时间也是影响产物结构和余辉性能的重要因素。随着微波时间的延长，反应物可充分