未经分离富集―ICP―MS测定地质样品中微量金剖析.docVIP

未经分离富集―ICP―MS测定地质样品中微量金剖析 　　摘 要：当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附―火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。 　　关键词：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应 　　目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。活性炭吸附-FAAS法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。 　　1 试验方法 　　1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金 　　1.1.1 方法步骤 　　称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。 　　1.1.2 仪器和试剂 　　王水：3份盐酸和1份硝酸混匀（现用现配）；活性炭：粒度200目；金标准溶液： ρ（Au）=100μg/mL；Thermo SLAAR M6原子吸收仪。 　　1.2 直接定容稀释-ICP-MS测定金 　　1.2.1 方法步骤 　　称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳，并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷却后将溶液转移至250毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，吸取上层清液稀释一定比例后ICP-MS仪测定。 　　1.2.2 仪器和试剂 　　王水：3份盐酸和1份硝酸混匀（现用现配）；金标准溶液：ρ（Au）=100μg/mL；Thermo XSeries 2 ICP-MS仪。 　　1.3 上述两种方法检测能力对比（见表1） 　　1.4 ICP-MS仪器参数 　　X Series 2电感耦合等离子质谱仪，仪器参数：功率为1200W，雾化气流量为0.92L/min，辅助气流量为0.70L/min，冷却气流量为13.0L/min，采样锥孔径为1.0mm，截取锥孔径为0.7mm，扫描次数为45次，样品间隔冲洗时间为29秒，测量方式为跳峰。 　　2 试验结果讨论 　　2.1 活性炭吸附-FAAS测定结果 　　选取三个金标准样品，含量分别为0.1μg/g、2.5μg/g、3.14μg/g，按1.1.1方法处理后，火焰原子吸收测定结果见表2： 　　表2 活性炭吸附-FAAS法测定金标样结果 单位：μg/g 　　[标准样品 ＼ 平行样 ＼测定值＼标准参考值＼GAu-14 　　GAu-17 　　GBW07804＼1 　　2 　　3 　　1 　　2 　　3 　　1 　　2 　　3＼0.10 　　0.11 　　0.10 　　3.03 　　2.97 　　3.12 　　2.44 　　2.23 　　2.39＼0.10 　　3.14 　　2.50＼] 　　从表2中测定数据来看，该方法金结果准确度和平行性都比较好，特别是0.1μg/g低