在X射线衍射分析中-基础化学实验中心.pptVIP

X射线衍射光谱仪对化合物结构鉴定的研究 实验化学4 实验目的： 掌握X射线衍射光谱仪的原理和操作方法 　 学习利用衍射图谱进行物质分析和鉴定结构 　 理解晶体、粉末晶体、非晶体衍射图谱的特征差异 　 了解影响衍射图谱半峰宽的主要因素 学会用Scherrer公式估算晶体粒径 实验内容： 制备粉末样品板 　 扫描10－70度X射线衍射光谱 　 利用软件鉴定物质的结构 　 从数据库中查阅匹配物质的晶胞参数 用Scherrer公式估算晶体粒径 X射线衍射分析仪6000型（岛津公司）组成： X射线衍射分析参数设定： 实验有关原理： X射线多晶衍射常采用晶体粉末样品，以保证有足够多的晶体产生衍射，适用于难以得到足够大小的单晶样品、混合样品、或某些高分子样品的测试，又称为X射线粉末衍射法。 获得粉末衍射图的方法有照相法和衍射仪法。粉末衍射法可用于物相分析、衍射图的指标化及晶粒大小的测定。近年来发展的原位X射线衍射法（XRD）可以了解反应中的相变过程，对研究催化反应特别有用。 实验有关原理： 实验有关原理： 在X射线衍射分析中，图谱峰的宽度是由以下几个因素引起的： 1.???? 发射的X射线本身不是严格单频的 2.???? 海森堡测不准原理 3.???? 设备的几何聚焦问题 实验有关原理： 对于纯的大块晶体，峰的形状很尖锐，半峰宽也相对较