实验三--食用白醋醋酸含量的测定.docxVIP

实验三 食用白醋中醋酸含量的测定 一、实验目的与要求 1．掌握标准溶液的配制、标定方法及保存要点； 2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用； 3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 二、实验原理 1．浓度的测定 醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与反应式为： 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50 mg/ml。 2．标准溶液的标定 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（）标定。 在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H＋离子，其与反应的计量比为1:1。标定时的反应为： 邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对减少称量误差。 式中：m邻苯二甲酸氢钾——邻苯二甲酸氢钾质量/g ——体积/mL 三、仪器与试剂 酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶（带橡胶塞）。(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)。 四、实验步骤 1．溶液的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取约0.6 g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250 mL锥形瓶中，加50 mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2 滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算标准溶液的浓度。 2．食用白醋中醋酸含量的测定 用移液管吸取食用白醋试液25.00mL，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mL稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用标准溶液滴定，直到加入半滴标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次，测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。 五、实验数据记录与处理 1．溶液的标定 项目 1 2 3 m邻苯二甲酸氢钾/g / 偏差 相对平均偏差 2．食用白醋中醋酸含量的测定 项目 1 2 3 / 偏差 相对平均偏差 六、思考题 １．测定食用白醋时，为什么选用酚酞指示剂？能否选用甲基橙或甲基红做指示剂？ ２．与其他基准物质相比，邻苯二甲酸氢钾有什么优点？ ３．标准溶液的浓度保留几位有效数字？ 4．酚酞指示剂是溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，为什么？