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浅述气相色谱法测定污水中苯系物 　　摘要：顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。 　　关键词：顶空气相色谱法；工业污水；甲苯测定 　　中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2010）36－0024－02 　　 　　制药行业作为苯系物的重要污染源之一，其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法（GB/T 11890－1989）、吹脱捕集法等。GB/T 11890－1989制定年代较早，而新的替代标准还未发布，受当时各方面条件限制，该方法操作繁琐、分析效率低下，且因使用注射器作为顶空容器加热平衡而存在不安全因素；而吹脱捕集法需要较高的仪器成本投入，且不适宜较高苯系物含量样品的测定。笔者使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量，操作简便、快速，重现性较好，检出限较低。该法使用专用顶空瓶替代注射器，密封性好且不受平衡温度限制，操作安全。 　　1甲苯测定意义 　　甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。1989年，我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系 　　物均源于人类活动，苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。 　　2实验部分 　　2.1主要仪器与试剂 　　气相色谱仪：Agilent 6890N型，带有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；顶空进样仪：Agilent G1883A型，带有20 mL顶空瓶，美国安捷伦科技有限公司；甲苯标准溶液：1 000 mg/L，批号438101，国家环保总局标准样品研究所；甲醇：色谱纯；实验用水为蒸馏水。 　　2.2标准溶液的配制 　　一级稀释：取适量的甲苯标准溶液，用甲醇稀释定容为1 mg/L；二级稀释：取适量上述一级稀释溶液，用蒸馏水分别稀释定容为0.002、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100 mg/L的标准工作溶液。 　　2.3顶空进样仪条件 　　平衡温度：80 ℃；定量管温度：90 ℃；进样传输管温度：105 ℃；平衡时间：20.0 min；加压时间：0.2 min；定量管填充时间：0.2 min；定量管平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min。 　　2.4气相色谱仪条件 　　色谱柱：INNOWAX（19091N－113），30 m×0.32 mm，0.25 m，美国安捷伦科技有限公司；进样口温度：150 ℃；检测器温度：250 ℃；柱温：60 ℃，恒定15 min；载气：氮气，柱流量1.9 mL/min，线速度34 cm/s；进样口恒压62 kPa；进样模式：分流进样，进样比为1∶1；检测器中燃气（氢气）、助燃气（空气）、补充气（氮气）流量分别为35 mL/min、350 mL/min、30 mL/min。 　　2.5样品测定 　　按以上3、4点顶空进样仪和气相色谱仪条件，取10 mL水样于20 mL顶空瓶中并用专用工具密封，再将装有样品且密封好的顶空瓶置于顶空进样仪上进行顶空进样、气相色谱分析。 　　3结果与讨论 　　3.1顶空平衡温度 　　温度是影响气、液两相平衡的重要因素，因此，顶空平衡温度直接影响着顶空瓶中顶空气体所含待测组分的浓度。平衡温度越高，顶空气体中所含待测组分的浓度越大，分析灵敏度也随之提高。但平衡温度不能太高，因温度太高会导致水蒸气增多，从而影响色谱柱等仪器部件的寿命，一般以不高于待测组分沸点10 ℃为宜，本实验设置平衡温度为80 ℃。 　　3.2顶空平衡时间 　　保持顶空平衡温度为80 ℃，设置不同的顶空平衡时间，其它条件不变，分析同一甲苯标准样品，甲苯色谱响应值（峰面积）与顶空平衡时间相关图见图1。随着顶空平衡时间的增加，甲苯色谱峰面积呈现先增加、后平稳、再下降的趋势，原因可能为在达到待测组分最大浓度平衡后，由于密封损失导致顶空气体中待测组分浓度下降。本实验设置平衡时间为20 min