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浅述空气苯含量气相色谱法检测 　　摘要：气相色谱法是一种新型的分离分析方法, 本文对气相色谱的工作原理以及基本操作进行了分析，并以检测空气中苯含量为例说明了气相色谱的检测过程。 　　关键词：气相色谱；空气；苯含量；检测 　　中图分类号：X51 文献标识码：B 　　 　　随着人们生活水平的不断提高，对生活环境的要求越来越高，其空气质量也越来越引起人们的关注。气相色谱（GC）作为色谱技术的一个重要组成部分已有50多年的发展历史，是一种十分成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。 　　1.气相色谱法原理 　　气相色谱法是一种分离技术，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱法用气体作流动相，即载气，一般为惰性气体，载气的主要作用是将样品带入气相色谱法系统进行分离，其本身对分离结果影响很小。气相色谱法通常以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分混合样品进入色谱柱后，由于各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都会在流动相和固定相之间形成分配/ 吸附平衡，由于载气的流动性，使各组分在运动中反复多次进行分配/ 吸附，结果载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，固定相中分配浓度大的后流出。组分流出色谱柱后随即进入检测器，检测器将各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信号。当这些信号被记录下来时就是色谱图，其包含有全部原始信息。 　　2. 气相色谱法基本操作 　　目前气相色谱法仪型号繁多，但其基本结构是相似的，即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统等几部分组成。 　　2.1 气路系统。气源（高压钢瓶或气体发生器）为气相色谱法仪提供载气和辅助气，气相色谱法对各种气体的纯度要求较高，一般要达到99.999%。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱性能有影响，甚至污染检测器。因此常在气源与仪器之间连接气体净化装置。气相色谱法仪的气路控制系统好坏直接影响分析重现性，如果控制不精确，就会造成保留时间不重现而影响分析结果。在实际操作中，气路系统最常出现的问题是泄漏，轻则影响正常分析工作，重则造成安全事故，所以应注意经常检漏。 　　2.2 进样系统。气相色谱法进样系统主要包括两部分：一是引入装置，如注射器和自动进样器；二是汽化室，也就是进样口。要获得准确的气相色谱法分析结果，首先要将一定量的样品引入色谱系统，并使之有效汽化。然后用载气将其带入色谱柱。对于汽化室应注意以下几项技术指标：①操作温度范围：一般最高汽化温度为350℃～420℃，而且汽化室还有程序升温功能。②载气压力和流量设定范围：一般载气压力范围为0～100psi，流量范围在0～200mL/min 之间。③死体积：常见汽化室死体积为0.2～1mL。④惰性：汽化室内壁应有足够的惰性，不对样品具有吸附作用、化学反应或对样品的分解有催化作用。⑤隔垫吹扫功能：进样隔垫一般为硅胶制成，不可避免地含有一些残留溶剂或低分子齐聚物。而且在汽化室高温影响下，硅胶会发生部分降解。这些杂质如果进入色谱柱就可能出现杂质峰，影响分析结果。隔垫吹扫能有效地消除这一现象。⑥对于毛细管柱进样口，还应设定分流比：常用分流比为20～200：1。 　　2.3 柱系统。气相色谱法仪的柱系统包括柱箱、色谱柱，及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系到能否安装多根色谱柱，以及操作是否方便，其控温参数也差别不大，多阶程序升温设计完全能满足优化分离的需要。色谱柱是色谱分离最重要的组成部分，其选择必须要看具体的分析任务。下面介绍几个色谱柱操作中的注意事项： 　　①色谱柱的安装：色谱柱特别是毛细管柱在安装时需注意三个问题：第一，先将密封垫套在柱头，此时柱头应朝下，避免密封垫碎屑进入柱内造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。第二，柱端伸出密封垫的长度应严格按照说明书确定。第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎。 　　② 色谱柱的维护：新安装色谱柱后应在进样前进行重复老化，直到基线稳定为止。色谱柱使用一段后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线会出现波动或杂质峰，此时也应对色谱柱进行老化；新购置的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格；暂时不用的色谱柱应将柱两端堵上，以免受到污染；每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关电源和载气。 　　2.4 检测系统。气相色谱法对检测器的要求就是高灵敏度和高选择性。检测器的选择要根据分析对象和目的来确定，常用的检测技术有多种，如：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD)、火焰光度检测器（FPD）、电子俘获检测器（ECD)、氮磷检测器（NPD）等。其中FID应用最为广泛。下面主要就FID介绍几项其操作中的注意事项： 　　①FID虽是通用型检测器，但对有些