整体柱固相萃取液相色谱串联质谱法在线分析.PDFVIP

２０１８年１０月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９９１～９９８ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０５０１８ 整体柱固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱法在线分析 大米中１５种酰胺类除草剂残留量 ∗ 张海超 ，　 艾连峰，　 马育松，　 王　 敬，　 李晓菲 （河北出入境检验检疫局，河北 石家庄 ０５００５１） 摘要：以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯⁃乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱作为固相萃取柱，建立了大米中１５种酰胺类 除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱⁃串联质谱测定的方法。 本方法采用乙腈提取目标化合物，经在线 整体柱净化，Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＧＯＬＤ色谱柱分离，流动相采用０５％ （ｖ／ ｖ）甲酸水溶液⁃乙腈进行梯度洗脱，在电喷雾正离 子模式下以多反应监测（ＭＲＭ）方式测定。 １５种除草剂的线性关系良好，相关系数（ｒ）大于０９９８。 方法检出限和 定量限为０２０～２０ μｇ／ ｋｇ和０５０～５０ μｇ／ ｋｇ。 待测物在２０、５０、１００、５００ μｇ／ ｋｇ（敌稗为５０、１００、５００、１００ μｇ／ ｋｇ）４个浓度水平下加标回收率为７５５％～１２１３％，相对标准偏差为２８９％～１２３８％。 该方法快速简便，灵敏度 高，可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。 关键词：疏水整体柱；在线净化；液相色谱⁃串联质谱；酰胺类除草剂；大米 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１０⁃０９９１⁃０８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １５ ａｍｉｄｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇ ｍｏｎｏｌｉｔｈ ｃｏｌｕｍｎ ｆｏｒ ｏｎ⁃ｌｉｎｅ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＺＨＡＮＧ Ｈａｉｃｈａｏ ，ＡＩ Ｌｉａｎｆｅｎｇ，ＭＡ Ｙｕｓｏｎｇ，ＷＡＮＧＪｉｎｇ，ＬＩ Ｘｉａｏｆｅｉ （ＨｅｂｅｉＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００５１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄｏｎ ｏｎ⁃ｌｉｎｅｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍ⁃ ａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １５ ａｍｉｄｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｒｉｃｅ． Ａ ｐｏｌｙ（ｂｕｔｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ⁃ｃｏ⁃ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉｍｅｔｈａｃ⁃ ｒｙｌａｔｅ） ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｔｉｌｉｚｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｃｏｌｕｍｎ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ， ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｉｎ ｏｎｌｉｎｅ ｍｏｄｅ． Ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙ，ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅ ｗａｓ ｅｌｕｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ