1硫酸亚铁铵制备.ppt

实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法。 掌握液体试剂的取用；玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿)的使用；倾析法；固体洗涤；蒸发浓缩结晶；抽滤；台秤的使用。 实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称莫尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易氧化。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0－60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 实验原理 先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液 Fe + H2SO4 ＝ FeSO4 + H2↑ 而后在溶液中加入硫酸铵，经蒸发浓缩，冷却结晶， 得 (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O=(NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O 复盐定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（浅蓝色莫尔盐）。 形成条件：体积较大的一价阳离子（如K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。 复盐特点：（1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（2）比组成它的组分的简单盐稳定；（3）溶解度比组成它的组分的简单盐小。 实验步骤 1、硫酸亚铁的制备 实验步骤 2、硫酸亚铁铵的制备 实验结果 1、产品外观 2、产品质量 3、产率 减压过滤 减压过滤可以缩短过滤时间，且可获得比较干燥的结晶和沉淀。由循环水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸滤瓶和布氏漏斗组成， 通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气，从而使吸滤瓶与布氏漏斗内液面之间产生大气压力差，进而加速过滤。 布氏漏斗内有许多小孔，安装时下端斜口要正对吸滤瓶的支管。 剪好滤纸：剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小，又能恰好盖住漏斗全部瓷孔。 润湿滤纸：把滤纸放入漏斗内，加少量蒸馏水，开真空水泵，使滤纸与漏斗贴紧。 抽滤：用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中，加入液体的量不超过漏斗容量的2/3。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部，抽干。 洗涤：拔掉橡皮管（或拿出漏斗），关真空水泵，加少量水润洗沉淀，让水漫漫透过全部沉淀，最后打开真空水泵，抽吸干燥。 抽滤结束，拔掉橡皮管（或拿出漏斗） ，关闭真空水泵，取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球吹漏斗的下口，使滤纸和沉淀脱离漏斗。 吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的上口倾出，不能从支管倒出。若弃去沉淀，保留滤液，则必须先将吸滤瓶洗涤干净，且洗涤沉淀时不能用太多的蒸馏水或溶剂。 实验注意事项 安全使用电炉（电线勿碰到炉边，勿将电炉靠近试剂架）。 加入硫酸应缓慢滴加，补充水分也应缓慢。 抽滤时要趁热，抽滤瓶要洁净，并趁热将抽滤瓶中液体转入蒸发皿中，防止冷却结晶。 加入硫酸铵溶解时应不断搅拌，待出现晶膜时应停止搅拌，蒸发皿取下后，放在石棉网上静置自然冷却至析出大量晶体 （蒸发不可过干，留少量母液可溶解少量可溶性杂质）。 晶体抽滤后用乙醇洗涤后用玻璃盖压干，取下称重。 转移溶液时用试管夹夹烧杯上沿，防止烫手。 实验台面和边台随时保持整洁，垃圾集中存放一大烧杯中，结束时统一处理。 思考题 化学实验中常用加热方式有哪些？水浴加热有何好处？ 为什么制备硫酸亚铁铵时溶液需保持较强的酸性？ * 实验二 硫酸亚铁铵的制备 水浴加热至不再大量冒气泡 趁热减压过滤 滤液转移到蒸发皿 10 mL 3 mol/L 稀硫酸 2.0 g铁粉（过量）于小烧杯 滤渣弃去 反应过程适量 补充蒸馏水 蒸发皿滤液 水浴加热蒸发 晾干称量 晶体冷却 减压过滤 计算量 （3.96g） (NH4)2SO4 至溶液浓缩蒸发至出现一层晶膜 10 mL无水乙醇 洗涤晶体 抽滤瓶 布氏漏斗 *