从碱性含钒溶液中萃取钒的试验研究-有色金属冶炼部分.DOC

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.10.011 齐兆树，李青刚 （中南大学 冶金与环境学院，长沙 410083） 摘要：采用碳酸根型季铵盐为萃取剂从碱性含钒溶液中萃取钒，考察了萃取剂浓度、改性剂浓度、萃取温度、时间、相比、pH对钒萃取率的影响。结果表明，碳酸根型N263从碱性溶液中萃取钒的机理是阴离子交换机理，适宜的萃取条件为：温度20~40 ℃、接触时间1 min、相比O/A=1/2；只考虑萃取率和分相时间时，有机相中合适的N263浓度为0.091 9 关键词：石煤；钒；萃取；季铵盐 中图分类号：TF841.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）10-0000-00 Study of Vanadium Extraction from Vanadium-bearing Alkaline Solution QI Zhao-shu, LI Qing-gang (School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Vanadium was extracted from vanadium-bearing alkaline solution with carbonate type quaternary ammonium salt as extractant. The effects of concentration of extractant and modifying agent, temperature, time, O/A and pH value on vanadium extracting rate were investigated. The results show that vanadium extraction mechanism from alkaline solution by carbonate-type N263 is negative ion exchange. The optimum extraction conditions include temperature of 20~40 ℃, time of 1 min, and O/A=1/2. The optimum concentration of N263 is 0.091 9 mol/L only with extraction rate and phase splitting time into consideration Key words: stone coal; vanadium; extraction; quaternary ammonium salt 我国从石煤矿中提取钒已经是钒冶金的重要组成部分[1]。由于环保要求的日益严格和生产成本的升高，使得石煤提钒技术迫切需要向环境友好和降低生产成本进行转变[2-4]。目前石煤直接硫酸浸出—P204萃取和复合焙烧—酸浸—P204萃取工艺[5-11]逐渐取代了传统的钠化焙烧工艺，也出现了氧化焙烧—酸浸—离子交换（或N235萃取）、钙化焙烧—酸浸—离子交换[12-17]、氧化焙烧—碱浸—萃取等提钒工艺[18-20]。钠化焙烧作为传统工艺，对环境污染严重，已逐渐被淘汰。钙化焙烧适应性差，未付诸生产。复合焙烧是对钠化焙烧的改进，但仍未杜绝有害气体的排放。酸浸萃取酸耗高、工艺复杂。氧化焙烧—碱浸出工艺的钒浸出率高、设备防腐简单、环境友好等突出优点，有望成为石煤提取钒的主要发展方向之一。 本文采用空白焙烧—碳酸钠浸出—N263萃取的技术方案。目前已知的从碱性溶液中萃取钒多用的是季铵盐N263，前期石煤焙烧—NaOH浸出—除杂—N263萃取的试验结果表明，石煤中的硅随着NaOH浸出大量进入到溶液中，需要经过繁琐的除硅步骤，浸出液才能用N263进行萃取富集。本文提出的技术方案在焙烧过程中没有污染气体放出、环境友好，浸出过程简单、浸出液中杂质含量少、无需除杂过程，成本较低。本文用碳酸根型N263对配制的钒溶液及石煤浸出液进行液液萃取，考察萃取剂浓度、温度、时间等条件对萃取钒的影响，确定了萃取的适宜条件。 1 试验部分 1.1 主要试剂与原料 试验试剂主要有：三辛基甲基氯化铵（N263，纯度99%）；化学纯原钒酸钠(十二水，Na3VO4含量≥45.5%）；以及取自湖南古丈地区的石煤矿。萃取料液为石煤焙砂碳酸钠浸出液和原钒酸钠配制料液。有机相组成按体积计为：0.919 mol/L的N263+20%仲辛醇+30%磺化煤油，萃取前将配制好的有机相中氯型