《有机化学实验教学》课件.ppt

目 录 有机化学实验须知 实验一 熔点测定 实验二 蒸馏及沸点测定 实验三 乙酸正丁酯的制备 实验四 乙酰苯胺的制备 实验五 正溴丁烷的制备 实验六 正丁基苯基醚的制备 实验七 肉桂酸的制备 实验八 肉桂酸乙酯的制备 实验九 茶叶中提取咖啡因 实验十 菠菜中提取叶绿素 实验十一 对硝基苯甲酸的制备 实验十二 对氨基苯甲酸的制备 实验十三 对氨基苯甲酸乙酯的制备 实验十四 苯甲醇和苯甲酸的制备 有机化学实验须知 1.学生要提前5 分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。 2.实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。 3.实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。 4.学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。 5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 6.在设计性实验阶段，将开放实验室。 实验一 熔点测定 【实验目的】 1.了解齐列法测熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2.掌握毛细管的拉制方法和齐列法测熔点的基本操作 【操作要点】 1.熔点管的制备：(1)在拉好的毛细管中，截取直径1～1.2 mm，长70～80 mm管壁均匀的部分(至少准备3支)。(2)封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。 2.试料及其填充： 试料要研细(受潮的试料应事先干燥)，填充要求均匀、结实。装料高度为2～3 mm。 3.加热速度： (1)已知样:开始升温速度可快些(5～8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。 (2)未知样:至少测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5～1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。 实验二 蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义，液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏(常量法测定沸点)、微量法测定沸点的基本操作。 微量法测定沸点： 1.在直径3 mm，长70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 2.将沸点管固定在温度计上，置于齐列管中，安装要求与熔点测定相同。 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 2.观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3.蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。 实验三 乙酸正丁酯的制备 【实验目的】 1.了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。 2.掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。 3.进一步熟悉、巩固蒸馏操作。 【操作要点】 1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2.在分水器中预先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm（加水量须计量）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。注意：只要水不流回到反应体系中就不要放水。 3.在回流过程中,要控制加热速度,一般以上升气环的高度不超过球形冷凝管的1/3为宜。 4.反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。反应大约需要40 min 左右。 5.洗涤操作(分液漏斗的使用)： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛或振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下