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氰基-2二甲基-甲氧羰甲基-硫酮-吡咯烷的合成
21 11 Vol.21 No.11
2004 11 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Nov.2004
2--2,3--3--5--
＊
胡炳成 吕春绪
( 210094)
(1)-(2),
(3a,3b), (4a, 4b),
59%。(HPLC), 64.5%34.0%。
1 13
UV-Vis、IR、H NMR、 C NMR、MS 。
, -, ,
:O626.13 :A :1000-0518(2004)11-1165-04
, 、
[1～3] 。a、
,[4～6] 。
[7,8]
, Woodward Esche moser B ,
12
2--2,3--3--5--4a, 4b, , α
。
(1,, 128 ℃,≥98%)
[9]
、 。Esche moser
[10]
B12- ,
3a,3b;HPLC 、4a 4b。:
1
1.1
Kofler (Reichert ), ;Cary-50 -
(Varia ),CH OH;Parago 500 FT-IR (Perki Elmer ),KBr ;
3
Bruker DPX-200 (Bruker ),CDCl ;MAT-8200 (Fi iga ),
3
EI ,70 eV;PE-2400 (Perki Elmer );Waters-501
(Waters )。
(1)[9]。、、、-、
、P4S10(Aldrich )。、、、、
2003-12-20 , 2004-04-30
:, , 1969 , ;E-mail:hubi gche g @;:
1166 21
(THF)(Acros ),。(Acros ),;
;THF ,THF ;TLC
()60 F254 (Fluka )0.2 mm;32 ～63
μm 6 m(ICN )。
1.2
1.2.1 1,5-二甲基-2-氮杂-8-氧杂-双环[3.3.0]辛烷-3,7-二酮(2)的合成 3.06 g(18 mmol)
(1)Ar 、90 mL ,28 h,。
(260 g , V()V∶()=955∶,R =0.52),/
f
2.63 g(15.55 mmol)2。
1.2.2 2-氰基-2,3-二甲基-3-甲氧羰甲基-5-酮-吡咯烷(3a,3b)的合成 40 mL 338 mg
(2 mmol)-(2),Ar 、260.4 mg (4 mmol), 20 h
3/4 ,30 mL 2 mol/L , 85%
pH 2, (40 mL×3)。
,10 mL , ,10 mL 0.5 mol/L
,20 mi 。,
(40 g , V()V∶()=955∶)371 mg (1.76 mmol)3a,3b,
。
1.2.3 2-氰基-2,3-二甲基-3-甲氧羰甲基-5-硫酮-吡咯烷(4a,4b)的合成 Ar 112 mg(0.25
mmol)P S 253 mg(3.03 mmol)5 mL THF ,106 mg(0.51 mmol)
4 10
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