测定1﹟采样点水样的氨氮含量.PPT

子任务一：确定工作流程 子任务二：测定1﹟采样点水样中的氨氮 各小组派代表向大家展示工作流程； 讨论“蓝天碧水组”的工作流程 “蓝天碧水组”工作流程 前期准备工作： 列出所用试剂、仪器清单； 计算所需药品、试剂的量，并按要求配制； 熟悉7230分光光度计的操作； 练习定氮蒸馏装置的搭建； 工作流程 点评“蓝天碧水组”工作流程： 定氮蒸馏装置未蒸馏洗涤 蒸馏器的清洗：向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加几粒防爆颗粒，装好仪器，蒸馏到至少收集100ml水时，将馏出液及瓶内残留液弃去。 用分光光度法定量时，必须要配制标准色列，这未在工作流程中体现。 在工作流程中未有采样过程 氨氮的样品必须是尽快测定的，因此在任务3中所采集的样品已无效，必须要重新采集。 工程流程中未体现密码样的分析。 各小组修改、完善工作流程 按工作流程测定1﹟采样点水样和密码样的氨氮，并填写测定原始记录表。 安全、规范操作 做好结束整理工作 整理操作台面，洗涤玻璃仪器； 废液倒入废液缸。 处理数据 绘制工作曲线 利用工作曲线定量 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 计算：氨氮（N, mg/L）＝1000*m/V??? 式中： m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；? ?V——水样体积（mL）。 各小组讨论分析过程及分析结果，找出密码样偏离的原因。 密码样的准确度回收率95％～105％，密码样值偏离的小组利用实验室开放时间重做。 当水样中存在余氯、悬浮物、钙镁离子时如何处理？ 除余氯：加适量的0.35%(m/v)硫代硫酸钠溶液，用淀粉－碘化钾试纸检验是否除尽余氯。 除悬浮物：用絮凝沉淀法。100ml水样中加1ml 10%(m/v)硫酸锌和0.2ml 25%(m/v)氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 除钙镁离子：加酒石酸钾钠试剂。 当用絮凝沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则要用蒸馏法。 蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定有干扰，其中有些物质可在比色前于低PH下采用煮沸而除之。 在配制纳氏试剂时，为什么必须要静置并除去沉淀？ 因为纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 取蒸馏处理后的水样“适量”，这适量如何确定？ 氨氮的定量是用工作曲线法，而工作曲线法要求样品的吸光度在0.2～0.8之间是较好的，因此，只要保证样品的吸光度在这范围内，则所取水样都是合适的。 测定中所用的水都必须是无氨水，如何制取？ 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂柱，馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中，每升馏出液中加入10g同类树脂，以利保存。 蒸馏法：在1000ml 蒸馏水中，加入0.1ml浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液中加入10g同类树脂，以利保存。 最后计算结果保留几位有效数字？ 有效数字最多保留4位，小数点后最多保留3位。 任务6：测定2﹟采样点水样的六价铬和总铬的含量 （4学时） 小组讨论学习GB7466-87《水质 总铬的测定》 小组讨论学习GB7467-87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》 小组讨论、拟定测定六价铬、总铬测定的工作流程和所需仪器、设备清单 列出所需药品、试剂的名称及量 配制测定六价铬、总铬所需的试剂 参考资料： 《环境监测》王英键主编 《环境监测技术》网络课程 /tech/hjbz/ * 任务5：测定1﹟采样点水样中的氨氮 子任务一、确定工作流程 清洗玻璃仪器 加热蒸馏至馏出液为250ml 取300ml水样于蒸馏烧瓶中，加3滴溴百里酚蓝指示液，调PH至中性，加0.25g轻质氧化镁及少许人造沸石 将50ml硼酸溶液移入接收瓶内 搭建蒸馏装置 子任务一、确定工作流程 将溶液定容至300ml 取适量试样于50ml比色管中，加1ml酒石酸钾钠、1.5ml钠氏试剂，测定吸光度 子任务一、确定工作流程 子任务二、测定1﹟采样点水样的氨氮含量 氨氮 子任务二、测定1﹟采样点水样的氨氮含量 讨论、总结  讨论、总结  讨论、总结  布