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精品
学号
常 州 大 学
毕 业 论 文
(2011届)
题 目 不对称碘鎓盐类化合物的合成工艺研究
学 生
学 院 制药与生命科学学院 专 业 班 级 制药工程071班
校内指导教师 专业技术职务 高级工程师
校外指导老师 专业技术职务
不对称碘鎓盐类化合物的合成工艺研究
摘 要:不对称碘鎓盐类化合物,是光引发剂的一种,属于阳离子光引发剂中的二芳基碘鎓盐。碘鎓盐是一类光引发性能良好的引发剂,但在300nm以上吸收极弱,不能充分利用汞灯在这一区域的强辐射,对于迅速崛起的可见光固化技术就显得无能为力,这在很大程度上也限制了它的应用。只有少数带强吸光性色基的碘鎓盐可以在300nm以上有吸收。
以甲苯、叔丁基苯和碘酸钾为反应原料,醋酸与醋酸酐为溶剂,在浓硫酸作用下制备4-甲基-4-叔丁基二苯基碘鎓硫酸氢盐,最后与氯化钠饱和溶液进行离子交换得到目的产物4-甲基-4-叔丁基二苯基碘鎓氯盐。本文通过研究反应的温度、配比、溶剂比例及后处理的方法,并通过相应的六氟磷酸盐的液相色谱分析,确定不对称碘鎓盐相对含量较高时的工艺条件。
关键词:不对称碘鎓盐;光引发剂;4-甲基-4-叔丁基二苯基碘鎓氯盐;工艺条件
Asymmetric synthesis of iodonium salts Technology
Abstract :Asymmetric iodonium salts, is a kind of photoinitiators, It belongs to the initiator in cationic diaryl iodonium salt. Iodonium salt photoinitiator properties of a class is a good initiator, but very weak absorption in the 300nm or more, you can not make full use of mercury in the region of strong radiation, the rapid rise of the visible light curing technology becomes powerless, which is great extent, also limits its application. Only a few iodonium salts with strong absorption of the groups have absorption at a wavelength of 300nm or more.
Toluene , tert-butyl benzene and potassium iodate as the reaction raw material, acetic acidacetic and anhydride as solvent under the action of concentrated sulfuric acid in the preparation of 4-methyl-4 -tert-butyl-diphenyl-iodonium hydrogen sulfate . Finally, hydrogen sulfate and sodium chloride saturated solution by ion exchange to obtain the end products of 4 - methyl-4-tert-butyl-diphenyl-iodonium chloride. This paper studies the reaction temperature, the ratio of solvent ratio and post-processing methods to obtain the most 4-methyl -4-tert-butyl-diphenyl-iodonium chloride . Th
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