10.定量分析的一般步骤.pptVIP

定量分析的一般步骤 定量分析的一般步骤 取样 试样的分解 干扰组分的分离 测定 数据处理及分析结果的表示 定量分析的一般步骤 / 试样的采取和制备 试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成 取样步骤： ① 收集粗样（原始试样） ② 将每份粗样混合或粉碎缩分，减少至适合分析所需的 数量 ③ 制成符合分析用的试样 定量分析的一般步骤 / 取样的基本原则 ( 1 ）大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率 ( 2 ）根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低 ( 3 ）将几个取样单元（如车、船、袋或瓶等容器）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化 定量分析的一般步骤 / 取样操作方法 组成比较均匀的物料 气体 直接法 浓缩法取样 贮存于大容器（如贮气柜或槽）内的物料 因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样混匀 定量分析的一般步骤 / 取样操作方法 液体 水样，其代表性和可靠性，首先决定于取样面和取样点的选择 江河、湖泊、海域、地下水等取样点的布法就很不一样 取样方法，例如表层水、深层水、废水、天然水等水质不同，应采用不同的取样方法 季节的变化 含有悬浊物的液槽，在不断搅拌下于不同深度取出若干份样本，以补偿其不均匀性 定量分析的一般步骤 / 取样操作方法 较均匀的粉状固体或液体 分装在数量较大的小容器（如桶、袋或瓶）内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可 定量分析的一般步骤 / 组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤 颗粒大小不等，硬度相差也大，组成极不均匀 堆成锥形，应从底部周围几个对称点对顶点画线，再沿底线按均匀的间隔按一定数量的比例取样 取出份数越多，试样的组成越具有代表性，但处理时所耗人力、物力将大大增加 定量分析的一般步骤 / 切乔特采样公式 Q 为采取平均试样的最低质量（ kg ) d 为试样中最大颗粒的直径（ mm ) K 为表征物料特性的缩分系数 均匀铁矿 K= 0 . 02 一 0 ．3 不均匀铁矿 K= 0 . 5 一 2 . 0 煤矿 K= 0 . 3 一 0 . 5 定量分析的一般步骤 / 切乔特采样公式 定量分析的一般步骤 / 固体试样加工的一般程序 用颗式破碎机或球磨机进行粗碎，使试样能通过 4 一 6 号筛 用盘式破碎机进行中碎，使试样能过 20 号筛 细磨至所需的粒度 一般分析试样 100 一 200 号筛 定量分析的一般步骤 / 标准筛的筛号与相应的孔径 试样过筛时未通过的粗粒，应再碎至全部通过，决不能随意弃去，否则会影响试样的代表性，因为不易粉碎的粗粒往往具有不同的组成 定量分析的一般步骤 / 缩分 四分法 将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，由锥中心划成四等份，弃去任意对角的两份，收集留下的两份混匀。每次缩分后保留的试样，其最低质量也应符合切乔特采样公式的要求，如此反复处理至所需的分析试样为止 定量分析的一般步骤 / 保存 将制好的试样分装成两瓶，贴上标签，注明试样的名称、来源和采样日期。 一瓶作为正样供分析用 一瓶备查作副样 定量分析的一般步骤 / 湿存水的处理 固体试样往往含有湿存水 湿存水是试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分，其含量随试样的粉碎程度和放置时间而改变，因而试样各组分的相对含量也随湿存水的多少而变化 试样各组分相对含量的高低用干基表示 干基是不含湿存水的试样的质量 进行分析之前，必须先将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法干燥） 湿存水的含量，根据烘干前后试样的质量即可计算 定量分析的一般步骤 / 湿存水的处理 定量分析的一般步骤 / 试样的分解 湿法分析 先将试样分解制成溶液,待测组分转变为适合的测定形态，再进行分析 试样的分解是分析工作的重要步骤 分解方法的选择 分解完全 分解速度快 分离测定方便 对环境没有污染或很少污染 定量分析的一般步骤 / 试样的分解 湿法--溶解法 用酸或碱溶液来分解试样 干法--熔融法 用固体碱或酸性物质熔融或烧结来分解试样 特殊分解法 热分解法 氧瓶燃烧法 定温灰化法 微波溶解技术 非水溶剂中金属钠或钾分解法 为了保证试样分解完全，各种分解方法可配合使用 定量分析的一般步骤 / 试样的分解 例 在测定高硅试样中少量元素时，先用 HF 分解加热除去大量硅，再用其他方法完成分解 湿法中选择溶剂的原则 能溶于水的先用水溶解 不溶于水 酸性物质用碱性溶剂 碱性物质用酸性溶剂 还原性物质用氧化性溶剂 氧化性物质用还原性溶剂 定量分析的一般步骤 / 无机物的分解 溶解法