发酵研究—质量分析.pptx

第四章 质量分析——水分、灰分、脂类含量测定 一、水分含量的分析检验 水分含量是许多食品质量标准规定的检测项目 基本概念 水分 (GB 5009.3 )：一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 水分的测定方法利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线干燥法等 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时，人工操作。常压直接烘干法 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法。 直接干燥法测定水分的前提条件 （1）水分是样品中唯一的挥发物质； （2）通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分； （3）在加热过程中，样品中的其它组分可能发生化学反应，但其引起的重量变化可以忽略不计。 直接干燥法常用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。2）仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）电热恒温干燥箱。 3）操作过程 样品接受→预处理（样品、称量瓶）→准确称取适量样品于恒重称量瓶中→在规定条件下干燥→冷却→称量→干燥→冷却→称量→………恒重→实验结果处理 称量瓶的预处理 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0 h ，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。 固体试样样品预处理 原则：在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失。固态样品→磨碎→过20目～40目筛→混匀 一般水分含量在14%以下，称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛处理，水分含量一般不会发生变化。 要求：快速处理，防止水分散失，处理后置干燥的磨口瓶中备用。 X——样品中的水分含量，g/100g；m 1 ——干燥前称量瓶和样品的质量，g；m 2 ——干燥后称量瓶和样品的质量，g；m 3 ——恒重称量瓶的质量，g。减压干燥法1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 2）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等。 4）样品的测定及方法 步骤：放入样品→连接泵，抽出箱内空气至所需压力（一般为40～53kPa），并同时加热至所需温度（55℃左右）→关闭真空泵，停止抽气→保持一定的温度和压力干燥→打开活塞→待压力恢复正常后打开测定 其他干燥法 1）化学干燥法：将某种对于水蒸气具有强烈吸附的化学药品与含水样品一同装入一个干燥容器，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重。 2）微波烘箱干燥法：微波是指频率范围为103～105MHz的电磁波。微波加热是靠电磁波把能量传播到被加热物体的内部。特点：加热速度快、均匀性好、易于瞬时控制、选择性吸收、加热效率高。 3）红外线干燥法：是一种快速测定水分的方法，它以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直接热加热样品，高效迅速地使水分蒸发。特点：加热迅速，精密度差 二、灰分的测定灰分的概念 灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。1、食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。2、某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，又使无机成分增多。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分 (或总灰分)。二、灰分测定的意义 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 面粉:小麦中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的加工精度高，则灰分就低。判断食品是否掺假 例如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%～0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，若测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩1倍。 总灰分的测定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 1、 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 2、仪器1）马弗炉（高温炉）2）坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）3）坩埚钳4）干燥器5）分析天平3、分析步骤（GB/T5009.4-2003 食品中灰分的测定） 1）瓷坩埚的准备（酸洗→编号→恒重） 将坩埚用盐酸（1：4）煮1～2h，洗净晾干后