实验：正醚的制备.pptVIP

下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 正丁醚的制备 有机化学实验 返回 正丁醚的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 2.学习油水分离器(分水器)的使用原理及操作方法。 返回 二、实验原理 返回 用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系，使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度，避免烯烃生成。 主反应： 副反应： 1：如何判断反应进行得比较完全了？ 提问 在分水器中先充满水到支管，然后放出1mL水，随着瓶内液体沸腾回流，冷凝液收集于分水器中，此时水沉于下层而被分出反应体系，有机液体浮于上层，积至支管口时即返回烧瓶中继续反应。 油水分离器 返回 三、试剂及仪器 返回 正丁醇 7.8mL 浓硫酸 1.3mL 3mol/L氢氧化钠溶液 无水氯化钙 试剂： 仪器： 半微量有机合成玻璃仪器； 折光仪； 四、实验步骤 返回 1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。 五、注意事项 返回 1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。 2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。 3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否则易生成乳浊液。