氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成-材料科学与工程专业论文.docx

万方数据 万方数据 上海交通大学 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规 定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 电子版，允许论文被查阅和借阅 。本人授权仁海交通大学可以将 本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采 用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密口，在 年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 不保密正 (请在以上方框内打 ，， 学位论文作者签名 :斗动功爱 指导教师签名 :化，JJ力 日期: 101} 年 2 月 功 日 日期:川7 年 z 月ν7 日 上海交通大学硕士学位论文中英文摘要 上海交通大学硕士学位论文 中英文摘要 氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成 摘 要 由溶胶凝胶法合成氟化磷灰石，分子式为 Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x，其中 x 代表 F 含量依 次等于 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8 和 1.0，得到的样品分别命名为 HA，02FHA，04FHA，06FHA， 08FHA 和 10FHA。经过实验验证，实验中所有反应物反应的最佳浓度为 0.2mol/L。将不同 氟含量的样品放在不同温度下进行烧结，温度范围为 600oC 到 1100oC，分别采用 XRD，TGA， XRF 和 TEM 的仪器对烧结前后样品进行表征分析。XRD 结果表明样品经烧结后分解生成 Ca3(PO4)2 (TCP)，温度和氟含量是影响样品分解的重要因素。随着温度的升高，分解反应加 强，生成 TCP 相的量也相应增加，即温度的增加促进了样品的分解；而随着氟含量的增加， 样品分解逐渐减少，并且在氟含量大于 0.5 时，分解反应剧烈程度突然减小，热稳定增强。 透射电镜结果表明不同氟含量样品晶粒在形态和大小相似，均为棒状，长度和宽度分别在 20-50 nm 和 10-13 nm 之间。烧结之后，晶粒有聚集倾向，在聚集的块状区域发现规则排列 的空洞结构，孔的尺寸为 20nm 左右，这是由于样品分解成 TCP 造成的，而当氟含量高时， 样品几乎没有产生 TCP，故没有形成孔洞结构。由 TGA 数据分析得氟化磷灰石因为稳定性 的增强，分解比羟基磷灰石小得多，分解分为四个阶段，分别为：吸收水的蒸发、结晶水的 丢失、晶体中羟基的丢失和分解生成 TCP。XRF 结果表明样品中氟元素的含量比理论值低， 并且在氟含量大于 0.5 时，样品中的氟含量增加的更缓慢，羟基磷灰石中的羟基不能被氟离 子完全取代。对分解的主要因素：温度和氟含量，进行拟合得到函数。由拟合函数可以计算 具有一定氟含量的样品分解时所需的大约温度，因此可以大体控制样品的成分。样品分解温 度的上升表明了氟离子可以增加羟基磷灰石的热稳定性。 多孔结构可以使生物组织渗入氟化磷灰石紧密结合生长，为此，将纳米氟化磷灰石材料 与高分子聚合物 PMMA 进行复合，生成具有均匀多孔结构的生物材料。加入起泡剂碳酸氢 铵，在 10oC/min 的加热速度下将胚体加热到 600oC 进行烧结热处理，高分子聚合物 PMMA 在高温下挥发，成功制备具有多孔结构的氟化羟基磷灰石。孔的尺寸在 100-300 微米之间， 并且形成了微孔结构，分布均匀，是人体组织渗入生长的良好尺寸。 关键词:氟化磷灰石，生物材料，热稳定性，多孔结构 1 The thermal stability research of Fluoridated Hydroxyapatite and synthesis of porous structure ABSTRACT Fluoridated hydroxyapatite (FHA) was synthesized by sol-gel method with the chemical composition of Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x and sintered at 720oC, 800oC, 900oC, 1000oC and 1100oC, repectively. XRD, TGA, XRF and TEM were adopted to investigate the influence of F on the morphology, structure and the stability of Hydroxyapatite fore and after sintering. XRD results suggested that sintered the FHA decompose into Ca3(PO4)2 (TCP). TEM studies showed that rod-shaped particles with the lengths