电化学及X荧光分析法测定若干体系中微量金属元素-分析化学专业论文.docx

烟 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 I I 摘 要 金属元素是自然界中重要的组成部分，部分金属元素也是维持生物体正常生长发育 及新陈代谢的必需生命元素。然而当生命元素在生物机体中的浓度超标时，也会对生物 机体的各项生理机能产生重大危害，尤其是有毒重金属的危害更大。目前国内外具有众 多的分析检测方法，本研究是在对不同样品不同前处理的基础上，采用固体离子选择性 电极、XRF 和 ICP-MS 对不同样品的重金属及稀土金属元素进行检测，以期建立新的样 品检测方法及达到更低的检出限。 本论文主要分四部分： 第一部分：简单介绍了不同样品的前处理方法及检测方法；综述了重金属及稀土元 素检测的研究意义及不同检测方法的特点。 第二部分：利用固体离子选择性电极对铅、镉等重金属元素进行检测。在离子选择 性电极膜溶液中加入新型的导电聚合物（DH-6T），元素检出限达到 5.6×10-9mol/L ，并 且大大提高了此种固体离子选择性电极的稳定性，降低了电位响应时间，通过一步滴加 选择性膜溶液的方法来降低了水化层出现的可能。 第三部分：利用 ICP-MS 分析技术对使用稀土微肥后果园中不同样品的稀土元素含 量进行了检测。果皮样品中稀土元素含量最高仅为 4.75 μg/g，在达到稀土微肥提高苹果 品质的目的同时，施稀土微肥后的肥料残留并未达到污染级别。利用 PMBP/醋酸丁酯 在 pH=5 的缓冲液中，以磺基水杨酸与硫氰酸铵作掩蔽剂对部分稀土元素进行萃取 ，并 用 1:10 盐酸进行反萃取，以钴做内标，用 XRF 分析仪对每种稀土元素进行定量分析。 第四部分：采用 XRF 分析法对不同苹果样品果皮与果肉中微量元素的含量及分布 进行了分析。结果表明了不同地区苹果果皮与果肉的微量元素含量及分布具有较大的差 异，同一地区经稀土微肥后的苹果与普通苹果中的微量元素的含量也有着明显的差异 。 初步研究了稀土微肥对苹果果形及口感等各个方面的作用，为下一步研究奠定了一定基 础。 关键词：金属元素；稀土微肥；离子选择电极；XRF；萃取 II II ABSTRACT Metal elements are the important part in nature, part of the metal element is also the necessary elements to maintain normal growing development and metabolism of the organisms life. But when life elements maintain a higher concentration in organisms, it also can produce significant harm to the physiological functions of organisms, especially the toxic heavy metals are more harmful. Now there are numerous analytical detection methods at home and abroad, this study is based on different sample pretreatment, using solid ion selective electrode, XRF and ICP-MS to dectect heavy metals and rare earth metal elements for different samples, in order to build new sample detection methods and achieve a lower detection limit. This paper consists of four parts: The first part: Simple introduced the different sample pretreatment methods and detection methods; the research significance of detect heavy metals and rare earth elements are reviewed in this paper and the advantage of different detection methods. The second part: Solid ion s