手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体.PDFVIP

第 20 卷第 4 期 色 谱 Vol . 20 No . 4 2002 年 7 月 CH IN ESE J OU RNAL OF CHROMA TO GRA PH Y J uly 2002 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 1 2 1 1 金东日 , 　马奎蓉 , 　张小勇 , 　吴信子 , 1 1 3 　崔胜云 , 　朱玉兰 , 　丰冈利正 ( 1. 延边大学理工学院化学系 , 吉林 延吉 133002 ; 2 . 延边大学药学院 , 吉林 延吉 133002 ; 3 . 日本静冈县立大学药学部分析化学系 , 日本 静冈 4228526) 摘 要 : 以 R( - ) / S( + ) 4( N , N dimet hylaminosulfonyl ) 7( 3 isot hiocyanatopyrrolidino ) 2 , 1 , 3benzoxadiazole (DBDP ) ( ) DL yN CS 为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 RPHPL C 对 肾上腺素对映体进行分离 。衍生 化反应是在含有 7 %吡啶的溶剂中 ,65 ℃温度条件下反应 35 min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物 ( λ λ ) ( ) ex = 460 nm , em = 550 nm 。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈水 体积比为 28 ∶72 ,流速为 10 mL/ min TM ( μ ) 时 ,在 Diamonsil C18 色谱柱 150 mm ×4 6 mm id ,5 m 上分离度可达 2 6 。肾上腺素对映体在 0 07 g/ L ～0 50 ( ) ( ) g/ L 时与峰面积呈良好的线性关系 r = 0 999 5 ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3 % n = 7 ,最低检测限为 12 ng/ L ( S / N = 3) 。 关键词 :手性荧光衍生化试剂 ;反相高效液相色谱法 ; 肾上腺素对映体 中图分类号 :O658 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :100087 13 (2002) Resol ution of the Epine