单咪唑2正丙基4甲基6羧基苯并咪唑工艺规程.docVIP

单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）工艺规程 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 修订记要: 1 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 一 生产设备摘要 序号 功 能 设备型号 数量 辅配件 配制液碱 500L搪玻璃反应釜 1 1 不锈钢冷凝器、500LPP液碱高位槽 铁粉还原 1500L搪玻璃反应釜 2 2 不锈钢冷凝器、不锈钢酒精接受罐 回收酒精 2000L搪玻璃反应釜 1 3 物料暂存中转 2000L搪玻璃反应釜 1 4 铁泥离心母液中转 3000L搪玻璃反应釜 1 5 抽滤后调pH 3000L搪玻璃反应釜 1 500LPP盐酸高位槽 6 酸化 5000L搪玻璃反应釜 1 500LPP盐酸高位槽 7 板框压滤机1台、袋式压滤机1台、离心、压滤 离心机1~2台 8 2 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 二 原材料配比清单 阶段 物质名称 规格 重量，kg， 备注 硝酰胺酯 188 片碱 96% 60片碱+210水 乙醇 95% 300乙醇+368水 反应用6.5 盐酸 30% 粗品 另加调pH消耗量 铁粉 135 EDTA 4 活性炭 5 单咪唑粗品 200 片碱 96% 38+水300 甲醇 95% 1066+25 精制 盐酸 30% 112 +水200 活性碳 8 一次精制单咪唑两批 甲醇 1280+25 优质 片碱 96% 63+水493 盐酸 30% 183+水368 3 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 活性碳 10 三 中间控制质量指标 方法:TLC 展开剂:乙酸乙酯/正己烷=2/1 合格条件:还原阶段原料硝酰胺酯硝对应点不可见 环合阶段硝酰胺酯水解物对应点不可见，料液调节pH5,丙酮溶解， 四 终产品质量指标 普通指标 序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 HPLC ?99.0 2 水份 K.F. ?0.5% 优质指标 序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 HPLC ?99.0 2 水份 K.F. ?0.5% 3 灰分 ?0.5% 4 单一杂质 HPLC ?0.25% 五 产品包装储运要求 25kg塑料编织袋装,扎口密封。 4 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 六 操作规程 A 粗品 准备工作: 1. 领取适量铁粉、硝酰胺酯、盐酸、活性炭、EDTA; 2. 检查离心机,保证工作正常; 3. 检查清理压滤机,保证不漏碳; 4. 配碱釜中预先用定量片碱和水配制好液碱,并抽入反应釜高位槽; 5. 酸化调节釜高位槽预抽入浓盐酸; 6. 预配好稀盐酸抽入成品结晶釜高位槽。 反应: 1. 还原釜中投入乙醇,水、铁粉和盐酸,投料完加热升温回流十分钟使铁粉活化; 2. 活化完毕后,关蒸汽稍冷至不再回流,分批加入硝酰氨酯,加料时要注意冲料,约1.5小时加完; 3. 料加完后再升温至回流保温16小时; 4. 保温完,从高位槽下放预配的液碱,放完后再继续升温回流保温1.5小时; 5. 保温完毕后常压蒸溜乙醇至釜温100度,100度后停止收集馏分,保持全回流;，将乙醇从还原釜直接蒸馏至酒精回收釜,蒸出的乙醇再常压蒸溜到锅温90度,回收套用。， 6. 全回流2小时后取样中控,合格后降温到90度放料离心分离铁泥;离心时每一批离心料要在离心干时用浓度1%的稀碱水50kg冲洗,并把离心所得料液抽到中转釜集中,加入150 5 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 单咪唑，2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑， 项目号 05 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 Kg水后静置; 7. 静置1小时后