基质固相分散萃取和固相萃取高效液相色谱三重四极杆复合线性.PDFVIP

２０１８年３月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．３ Ｍａｒｃｈ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２８５～２９１ 庆祝２０１８年国际劳动妇女节色谱行业女学者专刊 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．１１０４３ 基质固相分散萃取和固相萃取⁃高效液相色谱⁃三重四极杆⁃ 复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中６种雌激素 韩疏影，　 俞慧敏，　 宋易霖，　 邓海山，　 柴　 川，　 池玉梅∗ （南京中医药大学药学院，江苏 南京 ２１００２３） 摘要：采用了基质固相分散萃取（ＭＳＰＤ）和固相萃取（ＳＰＥ）技术分别对奶制品（奶粉和牛奶）中６种雌激素进行提 取和净化。 结果显示，ＭＳＰＤ适用于固体奶粉的处理，而ＳＰＥ则适用于液体牛奶的处理。 基于优化结果，利用高效 液相色谱⁃三重四极杆⁃复合线性离子阱质谱（ＨＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＲＡＰ⁃ＭＳ）建立了在不同奶制品中同时测定６种雌激素含 量的方法。 方法学考察结果显示，建立的分析方法符合含量测定要求，在０１～２００ｍｇ／ Ｌ（雌三醇为０１～２０ｍｇ／ Ｌ） ２ ＝ ＝ 范围内线性关系良好（相关系数（Ｒ ）＞０９９）；检出限（ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ ３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ １０）分别为００１～ ００５ｍｇ／ Ｌ和００５～０１０ｍｇ／ Ｌ。 在添加水平分别为１０、５０和１０ｍｇ／ ｋｇ时，固态奶粉经ＭＳＰＤ处理后，６种雌激素 ＝ 的平均回收率为７１８％～１０６０％（ＲＳＤ为１６％～９２％，ｎ ３）；液态牛奶经ＳＰＥ处理后，６种雌激素的平均回收率为 ＝ ７０３％～１０８４％（ＲＳＤ为２０％～１１０％，ｎ ３）。 该方法灵敏度和重复性高，适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。 关键词：高效液相色谱⁃三重四极杆⁃复合线性离子阱质谱；基质固相分散萃取；固相萃取；雌激素；奶粉；液态牛奶 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０３⁃０２８５⁃０７ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｅｓｔｒｏｇｅｎｓ ｉｎ ｄａｉｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ⁃ｉｏｎ ｔｒａｐ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｍａｔｒｉｘ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＨＡＮ Ｓｈｕｙｉｎｇ，ＹＵ Ｈｕｉｍｉｎ，ＳＯＮＧＹｉｌｉｎ，ＤＥＮＧ Ｈａｉｓｈａｎ，ＣＨＡＩ Ｃｈｕａｎ，ＣＨＩ Ｙｕｍｅｉ∗ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００２３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍａｔｒｉｘ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ （ＭＳＰＤ） ａｎｄ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ） ｗｅｒｅ ｒｅｓｐｅ