GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量.docVIP

GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量 2011年3月第13卷第3期中国现代中药ModernChineseMedicineMar.2011Vo1.13No.3 质童 GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量△ 杨晓静,曹越,孙佳明,张辉 (1.太平保健药业(蛇口)有限公司,深圳518067; 2.长春中医药大学中医药与生物工程研发中心,吉林长春130117) [摘要]目的:建立栓心脉宁片中麝香酮的质量标准.方法:用GC—MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱 柱为HP-5MS石英毛细管;柱温:70～200cc;检测器温度:250;进样口温度:220cc;载气流速:高纯氦气 40mL?rain～.结果:麝香酮线性范同:25～125g?mL～,r=0.9993.平均回收率为97.24%(n:5),RSD= 1.9%.结论:该方法为评价和控制栓心脉宁片剂的质量提供了依据. [关键词]血栓心脉宁片剂;人工麝香;麝香酮;GC—MS;含量测定 血栓心脉宁片是由川芎,槐花,丹参,水蛭,毛 冬青,人工牛黄,人工麝香,人参茎叶总皂苷,冰 片,蟾酥制成的片剂,具有益气活血,开窍止痛的功 能,用于气虚血瘀所致的中风,胸痹,症见头晕目 眩,半身不遂,胸闷心痛,心悸气短;缺血性中风恢 复期,冠心病心绞痛见上述证候者¨.麝香酮是处方 中人工麝香的主要成分之一,但血栓心脉宁片质量标 准(国家药品标准YB2009Z)中没有麝香 酮含量的控制内容.实验研究建立了麝香酮的含量测 定方法,弥补血栓心脉宁片原标准中没有控制麝香酮 含量的不足,以更好地评价和控制该制剂的质量. 1仪器与试药 1.1仪器 Agilent一6890N.5973气相色谱一质谱联用仪(美 国HP公司);AgilentChemstati0nNIST05a标准质谱 图库;AgilentChemStation数据处理系统;HS2060 型超声波清洗器;BlY211D型十万分之一电子天平. 1.2试药 水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯;麝香酮 对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110719— 200613).血栓心脉宁片(吉林华康药业股份有限公 司,批号:090314,090217,090124);缺人工麝香 的阴性对照品(自制). 2方法与结果 2.1色谱质谱条件 色谱柱:HP.5MS石英毛细管色谱柱;柱温: 70～200oC;检测器温度:250oC;进样口温度: 220℃;载气流速:高纯氦气40mL?min～;分流比 45:1. 程序升温:150℃--*5℃?rain一_÷160℃(5min) -- +5cI=?rain～—}170℃(2rain)15oC?rain一—也30℃ (10rain). 电离源:电子轰击离子源(EI);电离电压: 7OeV;离子源温度:200oC;入口温度:250oC;接 口温度:250oC;扫描质量范围:m/z50～1000alnu. 2.2对照品溶液的制备 精密称取麝香酮50mg溶于100mL容量瓶中, 用无水乙醇定容至刻度,精密量取0.5mL置2mL 容量瓶中,用无水乙醇定容得对照品溶液 (0.125mg?mL),过0.45m微孔滤膜,即得. 2.3供试品溶液的制备 取样品lO片,除薄膜衣后研成细粉,精密称定 2.5g,加无水乙醇50mL超声提取30min,回收乙 醇,10mL容量瓶定容,用0.45Ixm微孔滤膜滤过, 得供试品溶液. 2.4麝香酮的GC—MS定性研究 分别取对照品溶液和供试品溶液进GC.MS进 行检测,进样体积1IxL,结果供试品在对照品相 同保留时间处有色谱峰,见图1,2.该色谱峰对 应的一级和二级质谱与对照品的数据特征一致,见 图3,4. [基金项目]吉林省卫生厅科研项目(2008Z051),吉林省中医药管理局中医药科技项目(08xk-026) [通讯作者]张辉,Tel:(0431E—mail:zhanghui_8080@163.COIn ? 32? 2011年3月第l3卷第3期中国现代中药ModemChineseMedicine 280000 220000 l80000 l40000 100000 60000 20000 图1麝香酮对照品溶液GC图 ,～J.I.Ul.～. 81 蠹l I 三 《 图2供试品溶液GC图 J, 8 6 I莹.I:1;iiis:,. 316000 瘩l4000 量12000 《l0000 8000 6000 4000 2000 O 图3麝香酮对照品溶液MS图 rn/Z 图4供试品溶液MS图 2.5阴性样品干扰试验 取缺人工麝香的阴性对照品,按供试品溶液制 备方法制备成空白对照液,进样,测定,结果空白 对照无干扰,见图5. 2.6线性关系考察 将对照品溶液稀释l0倍至