HPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量.PDFVIP

Application HPLC 法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量 天美（中国）科学仪器有限公司色谱市场部 姜菲菲  引言 甘露醇注射液是一种利尿剂，主要用来减低颅内压、眼压以及质量肾衰竭引起的闭尿症。传统 模式中常用的高碘酸钠法检测甘露醇含量耗时费力、操作麻烦。 2015 年版《中国药典》规定了甘露醇注射液的液相检测方法，该法操作简便、反应灵敏，日 立液相 Chromaster 可为此法提供完整的实验解决方案。  化合物基本信息 化学名称：D-甘露醇 化学结构式及分子量 ：C6H14O6 182.17 CAS 号：69-65-8  仪器 Chromaster 5110 输液泵 Chromaster 5260 自动进样器 Chromaster 5310 柱温箱 Chromaster 5450 示差检测器  色谱条件 流动相：纯净水 色谱柱：Hitachi LaChrom NH2 , 5μm, 250 x 4.6mm 柱 温：80 ℃ 流 速：0.5 mL/min 进样量：20 μL RI 检测器温度 ：40 ℃  标准溶液配制 按照 2015 版药典（二部）甘露醇相关物质检测项下要求，配置甘露醇和山梨醇混合溶液，浓 度为 10 mg/mL ，作为标准样品溶液。  试样处理 样品为某药企的甘露醇注射液产品，用纯净水稀释 10 倍 ，上机进样。  结果与讨论 1. 标准样品色谱图 图 1 甘露醇标准色谱图 （浓度为10.2 mg/mL ） 2. 重复性实验结果 图2 甘露醇标准多重色谱图（n=6 ） N=6 1 2 3 4 5 6 RSD% 保留时间 5.859min 5.913min 5.927min 5.940min 5.973min 5.973min 0.706 峰面积 2790132 2661166 2699371 2754470 2699712 2699712 1.874 表 1 ：甘露醇重复性实验数据 甘露醇标样连续进样六次，保留时间 RSD 值为 0.706 % ；峰面积RSD 值为 1.874 % ，均表现 出良好的重现性。 3. 线性实验结果 名称 线性范围 回归方程 相关系数 甘露醇 0.102 ～10.2 mg/mL Y=2.2302 ×106 X 0.9990 4. 样品测定结果 样品为某企业的甘露醇注射液 ，甘露醇的色谱峰形尖锐，且对称。 图 3 甘露醇注射液色谱图 经实验 ，甘露醇注射液中甘露醇的测定含量为 3.796mg/mL ，其理论含量为4 mg/mL。 5. 最低检测限 图4 甘露醇最低检出限 10.2 μg/mL  结论 采用日立 Chromaster 高效液相色谱仪配示差检测器，实验结果表明甘露醇具有良好的重现性 度，标准曲线线性范围在 0.102 ～10.2mg/mL ，其相关系数可达 0.999 以上，满足药典规定。且 可测得最低检测限含量为 10.2 μg/mL。本法可做为测定甘露醇注射液的重要参考方案。 ——the end——