hA水中耗量的测定.pptVIP

水样中化学耗氧量(COD)测定 一、实验目的 1.了解环境分析的重要性及COD与水体污染的关系 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理和方法 二、实验原理 先用过量 KMnO4 ( V1 ) 与水样中的有机物反应 反应完全后, 加入比剩余的 KMnO4 过量的 Na2C2O4 标 准液，发生如下反应 剩余的 Na2C2O4 再用 KMnO4 ( V2 ) 滴定。 三、实验步骤（见教材 p169） 0.005 mol·L-1 Na2C2O4 标准溶液的配制 用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 ~ 0.14 g 于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 200 mL 量 瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效 数字）。 2. 0.002 mol·L-1 KMnO4 溶液的配制与标定 取 0.02 mol·L-1 KMnO4 溶液 30 mL 于试剂瓶中， 加水稀释至 300 mL ，摇匀。 用移液管取 Na2C2O4 标准液 25.00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加 20 mL 去离子水，再加 10 mL 3 mol · L-1 H2SO4 ，加热至 75 ~ 85 ℃，趁热用上述 配制的 KMnO4 溶液滴定。滴定时，先滴入 1 滴 KMnO4 溶液，摇动锥形瓶待颜色消退后再继续 滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。 平行测定 3 次，按下式计算 c(KMnO4) 取 3 次结果的平均值。 3. COD 的测定 用 50 mL 移液管取水样 50.00 mL 于锥形瓶中, 加10 mL 3 mol·L-1 H2SO4 ，再由滴定管放入 10 ml KMnO4 标准溶液，加热煮沸，若此时红色退去, 说明水样中有机物含量较多，需补加准确量的 KMnO4 标准溶液至呈现稳定的红色。 从冒第一个大气泡开始计时, 用小火准确煮沸 10 分钟。取下锥形瓶，趁热加入 10 mL Na2C2O4 标准溶液, 摇匀, 此时溶液应由红色变为无色。再用 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色为终点。平行测定 2次，按下式计算 COD 值。 取 两次结果的平均值。 4. 数据记录 （1）Na2C2O4 标准溶液的配制 称取 Na2C2O4 质量 / g 定容体积 / mL 200.00 c(Na2C2O4) / mol · L-1 （2）KMnO4 溶液的标定 序号 1 2 3 移取 Na2C2O4 体积 / mL 25.00 25.00 25.00 KMnO4 终读数 KMnO4 初读数 KMnO4 用量 / mL c(KMnO4) / mol · L-1 浓度平均值 相对平均偏差 （3）COD 的测定 序号 1 2 3 取水样体积 / mL 50.00 50.00 50.00 V1(KMnO4) / mL 加 Na2C2O4 体积 / mL KMnO4 终读数 KMnO4 初读数 V 2(KMnO4 ) / mL COD / mg · L-1 COD 平均值 相对平均偏差 五、思考题 1. KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？ 盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？ 答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管 时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面 下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读 数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到 弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读 数（初读数和终读数均读此处刻度）。