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混合物的分离和纯(过滤与洗涤)

* 当然并不是所有的物质都可以用蒸馏水来洗,我们一起来看洗涤的几种特殊情况。根据案例一和二请同学归纳出洗涤液的种类及其使用该种洗涤液的优点。 * 当然并不是所有的物质都可以用蒸馏水来洗,我们一起来看洗涤的几种特殊情况。根据案例一和二请同学归纳出洗涤液的种类及其使用该种洗涤液的优点。 (2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下: +2FeCl3 +2FeCl2+2HCl 在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后 加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水 溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。 (2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体: A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 (3)抽滤所用的滤纸应略____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体, 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。 A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质? (5)…薄层色谱…跟踪反应进程,…用毛细管取样、点样…展开后的斑点如下图所示。…比较合适的回流时间是____。 分离提纯(抽滤、倾析后的洗涤) 分离提纯(趁热过滤) 分离提纯(纸层析) [考试说明要求] 能根据物质的特性,应用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 [本课教学目标] 熟练掌握过滤和洗涤的基本操作,理解减压过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原理及适用对象。 [思考] 硫酸钡中混有氯化钠杂质,如何将其提纯? 样品 浊液 干燥得硫酸钡 加水溶解 过滤、洗涤 普通过滤 1、使用范围:分离固体与液体互不相溶的混合物 2、注意事项 【案例1】P88 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。 [知识整合一] 关于过滤的几种特殊情况 和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 速度快、得到的沉淀较干燥 减压过滤(抽滤或吸滤) 布氏漏斗 吸滤瓶 安全瓶 抽气泵 《实验化学》P.14 《实验化学》P.93 阿司匹林的合成 向150ml干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐和 5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后置于85~90℃水浴中加热 5~10min,取出,冷却至室温,即有乙酰水杨酸晶体析 出(如未出现结晶,可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶 置于冰水中冷却,促使晶体析出)。向锥形瓶中加50ml 水,继续在冰水中冷却使其结晶完全。 减压过滤,……… [案例 2] 《实验化学》“硝酸钾晶体的制备”。 将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中,加水35mL。 加热、搅拌、浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液 体积减小到原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液 的烧杯应先预加2mL蒸馏水,以防止降温时氯化钠 溶液达到饱和而析出。 [知识整合一]关于过滤的几种特殊情况 保温漏斗 目的:防止因冷却导致其它晶体析出 温馨提示: 热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温; 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。 [交流与讨论]还有哪些分离方法的原理与过滤相似? 1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜 2、氯碱工业所用的阳离子交换膜 3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法(《化学与技术》 4、许多硅酸盐具有多孔的结构,孔的大小与一般分子的大小 相当,所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用,人们把它们称为分子筛。(《化学必修1》p80页) [概念升华]过滤的本质是什么? 筛子原理 过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。 适用范围:当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部 【案例3】 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧杯中注入15ml 1mol/L的Na2CO3溶液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。 [知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法 [思考] 硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯? 样品 浊液 干燥得硫酸钡 加水溶

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