合金元素Y及离子轰击对α-Al2O3涂层的影响-材料加工工程专业论文.docxVIP

Nanjing University of Aeronautics and Astronautics The Graduate School College of Materials Science and Technology The Influence of Alloy Element Y and Ion Bombardment on α-Al2O3 Coatings A Thesis in Materials Processing Engineering by Zhang Yunlu Advised by Associate Professor Luo Xinyi Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Engineering March, 2012 4 4 承诺书 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下， 独立进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明 引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含任何他人享有著 作权的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人 和集体，均已在文中以明确方式标明。 本人授权南京航空航天大学可以有权保留送交论文的复 印件，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复 制手段保存论文。 （保密的学位论文在解密后适用本承诺书） 作者签名： 日 期： 6 6 南京航空航天大学硕士学位论文 南京航空航天大学硕士学位论文 合金元素 合金元素 Y 及离子轰击对 α-Al2O3 涂层的影响 i i PAGE PAGE iv 摘 要 低温条件下在结构材料表面制备高含量的 α-Al2O3 防氚渗透涂层是聚变堆包层技术发展中 的难题。为此，本文提出采用磁控溅射技术在 316L 不锈钢表面制备 Al-Y 涂层并对其进行氧化 获得 α-Al2O3 涂层，研究稀土元素 Y 和离子轰击对 α-Al2O3 涂层组织结构及性能的影响，对低 温下制备性能优异的高含量 α-Al2O3 防氚渗透涂层具有重要的意义。 本文利用磁控溅射技术在 316L 不锈钢表面制备 Al-Y 涂层，并经过 L16(43)正交试验，得到 优化的工艺参数为：溅射功率 300w，溅射时间 3h，溅射气压 5pa。在该工艺参数下制备的 Al-Y 涂层表面平整光滑，均匀致密，为连续的非晶态薄膜。随后对磁控溅射 Al-Y 涂层分别进行等 离子氧化和热氧化，经过 L9(34)正交试验获得的等离子氧化优化的工艺参数为：温度 800℃，氧 气流量 50sccm，渗氧时间 3h，氩气流量 50sccm，电压 830V~840V，电流 4.0~4.5A，气压 55 Pa； 而热氧化温度为 900℃，其他参数与等离子氧化参数一致。磁控溅射 Al-Y 涂层经等离子氧化和 热氧化后均有稳态 α-Al2O3 生成。 研究了氧化过程中离子轰击对 α-Al2O3 涂层组织结构及性能的影响。发现同样条件下磁控 溅射所获得的涂层经 800℃等离子氧化后比 900℃热氧化后表面稳态 α-Al2O3 含量更高，因离子 轰击是一种活化过程，在这个过程中会产生很多的晶体缺陷，这些缺陷能储备一定的能量，在 一定温度下能量释放，可以抵消部分反应能垒，促进稳态 α-Al2O3 的形成。同时，离子轰击还 可使氧化涂层组织更加细密，结合性能、耐腐蚀性能和抗热震性能更好。 研究了稀土元素 Y 对 α-Al2O3 涂层组织结构及性能的影响。XRD 测试结果表明，不同含 Y 量的氧化涂层中 α-Al2O3 含量不同，其中含 30%Y 元素靶材磁控溅射 Al-Y 涂层经氧化后稳态 α-Al2O3 含量较高，这可能是当添加适量稀土元素 Y 时，在氧化初期形成了 Y 的氧化物质点， 这些质点可以为 Al 元素直接形成稳定的 α-Al2O3 相提供形核点，促进了稳态 α-Al2O3 的择优生 成。SEM 观察发现，适量 Y 元素的加入可细化 α-Al2O3 涂层组织，使涂层表面组织更加均匀、 致密。此外，热震试验、划痕法和电化学测试结果表明，适量的 Y 元素的加入还可提高涂层的 结合性能、抗热震性能和耐腐蚀性能。 关键词：磁控溅射，Al-Y 涂层，等离子氧化，热氧化，α-Al2O3 含量，结合力，耐蚀性 Abstract To prepare high content of α-Al2O3 tritium permeation barrier in low temperature on structural materials is a problem facing in the technolo