3沸点测定新.pptVIP

蒸馏装置 3、分馏装置 分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成 分馏柱外同可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头。调节夹子使分馏柱垂直，装上冷凝管并在指定的位置夹好夹子，夹子一般不宜夹得太紧，以免应力过大造成仪器破损。连接接液管并用橡皮筋固定，再将接受瓶与接液管用橡皮筋固定，但切勿不可使橡皮筋支持太重的负荷。如接受瓶较大或分馏过程中需接受较多的蒸出液，则最好在接受瓶底垫上用铁圈支持的石棉网，以免发生意外。 4、蒸馏操作 1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。 当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。 热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 2）加热：先给水冷凝管通水，然后加热。 3）观察沸点及收集馏液： 进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 简单分馏操作和蒸馏大致相同，仪器装置如上图。将待分馏的混合物放人圆底烧瓶中，加入沸石。选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升人分馏柱，约10一15min后，蒸气到达柱顶(摸柱壁，如若烫手表示蒸气已达该处)。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-一3s l滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况足假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。如果不是这种情况，一般则有相当大的中间馏分(除非沸点相差很大)。 5、分馏操作 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 四、操作要点和说明 2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 3、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 ? 6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 5、沸石的加入? 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。 ? 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 ?（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。 五、本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意别忘了