规范《dzt0064.70-1993-地下水质检验方法重铬酸盐氧化法测定化学需氧量》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.70一93 地下水质检验方法 重铬酸盐氧化法测定化学需氧量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了重铬酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。 本标准适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。 测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为40^-500mg/LCOD, 2 方法提要 在煮沸的硫酸溶液中，大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。用二氮杂菲一硫酸亚铁混合溶液作指示 剂，以硫酸亚铁按溶液回滴剩余的重铬酸钾。重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中，对有机物的氧化虽比高锰 酸钾法完全，但对某些有机物仍难以完全氧化，因此，须加入银盐(硫酸盐)作催化剂，以增强重铬酸钾的 氧化作用。水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀，使硫酸银失去其作用，可先加入硫 酸汞，使氯离子与高汞离子形成难以电离的氯化高汞而消除氯离子对测定的影响。 3 仪器 3.1 回流装置 24mm或29mm标准磨口的500mL烧瓶，配以同规格标准磨口的200mm或300mm 的球形冷凝器。 4 试剂 4.1硫酸汞(固体)。 4.2重。酸钾标准溶液Cc(含K,Cr20,)一。.25mol/L]:称取在，05℃烘。h并在干燥器中冷却的重铬酸 钾(K,Cr,O,)12:258g溶于蒸馏水中，溶液移入1OOOmL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4.3 硫酸银溶液:在硫酸(H,SO,p=1.848/.L)500mL中加入硫酸银5g，放置 1-2d，待硫酸银溶解 后摇匀使用。 4.4二氮杂菲一硫酸亚铁混合溶液:称取二氮杂菲1.49g和硫酸亚铁(FeSO,·7H,0)0.6958共溶于蒸 馏水中，稀释至100mL,摇匀。溶液保存在棕色瓶中。 4.5硫酸亚铁馁溶液[c(FeSO,(NH,),SO,)=0,lmol/L], 4.5.1配制:称取硫酸亚铁Ar[FeSO,(NH,)2S0,·6H20]39.2g溶于硫酸溶液(30a)中，并用硫酸溶液 (3%)稀释至 1OOOmL，摇匀。 4-5-2 标定:吸取重铬酸钾标准溶液(4.2)10.OmL于三角瓶中，加入蒸馏水100ML,硫酸(p=1.84g/ mL)IOmL，摇匀。待试液冷却后，加人三氮杂菲一硫酸亚铁混合溶液((4.4)2滴，用硫酸亚铁钱溶液((4.5) 滴定到试液颜色由绿色突变为红褐色，即为滴定终点。记录硫酸亚铁按溶液所用去的毫升数((V), 4-5-3按式((1)计算硫酸亚铁馁溶液的浓度: c[FeSO,(NH,),SO,〕一斗 (1) 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 I93 Dz/T0064.70一93 式中:c[FeSO,(NH,)ZSO,]- 硫酸亚铁按溶液的浓度，mol/L; V 滴定消耗硫酸亚铁钱溶液的体积，mL, 5 分析步骤 5.1吸取水样20.OmL于500mL的磨口三角瓶中，加入硫酸汞(4.1)0.2g，摇动试液使硫酸汞溶解，加 入重铬酸钾标准溶液((4.2)10.OmL及数粒小玻璃珠。将三角瓶接上冷凝器，从冷凝器上Q缓缓加入硫 酸银溶液((4.3)30mL，边加边摇动试液。将三角瓶置于电炉上，回流加热2h，取下，待试液稍冷后，用少