规范《dzt0064.40-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定钒》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/r0064-40一93 地下水质检验方法 催化极谱法测定钒 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定钒的方法。 本标准适用于地下水中钒的测定。最小检测量为。.olpg、最佳检测范围为。.4^-12.Opg/Lo 由于铁、铝与铜铁试剂在乙酸一乙酸钠溶液中产生沉淀，对钒有吸附作用而干扰测定。在加铜铁试剂 前加入氟化按，即可消除试样中loopg铁、铝的干扰 方法提要 在pH5.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，钒与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物，于一。-8V处可产生 十分灵敏的络合催化波。其峰电流与钒浓度成正比。 仪器 极谱仪 。 三电极(滴汞、银片、铂丝) 试剂 4.1 高氯酸(HC10,),p=1.68g/mL，优级纯. 4.2 盐酸溶液(1十2)，优级纯 4.3 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.2)称取乙酸钠(NaCH,000.3H,0)265g，加冰乙酸60mL，加蒸馏 水至 1OOOmL。在pH计上，用乙酸钠(500g/L)和乙酸((1+1)溶液调节溶液至pH5.2. 4.4 氟化r5溶液((25g/L)e 4-5 辛可宁溶液(0.02/)称取辛可宁(CH,Ni0)20mg于 100ML烧杯中，加硫酸溶液(1+1)1滴及 少许蒸馏水溶解后，稀释至100mLa 46铜铁试剂溶液(1Og/L)，现用现配 4-了钒标准贮备溶液:称取经500C灼烧过的五氧化二钒(V刀,)0.1785g于50ml烧杯中，加氢氧化 钾溶液c〔(KOH)一lmol/L)IOmL，搅拌使其溶解后，用硫酸溶液·〔合‘H,SO,，一1.Omol/L〕中和至酸 P,t并过量 5mL,移入 1OOOmL容量瓶中定容。此溶液 ImL含 l00ug钒。 8 钒标准溶液:取钒标准贮备溶液((4.7)用蒸馏水逐级稀释为1mL含。·lopg钒。 分析步骤 5.1 样品分析 取硝酸酸化水样25.OmL于50mL烧杯中，加高氯酸((4.1)0.5mL，加热蒸发至白烟冒尽 加盐酸溶 液(4.2)4滴溶解干涸物。加乙酸一乙酸钠缓冲溶液((4.3)5mL.氟化铁溶液((4.4)4mL，摇匀。加辛可宁溶 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 114 Uz/T 0064.40一93 液((4.5)0.5mL、铜铁试剂溶液((4.6)0.6mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一。.6V处扫描，测定 钒的导数波。 5.2 空白试验 取3mI蒸馏水代替试样，以下步骤同5.i. 5.3 标准曲线的绘制 准确移取钒标准((4-8)0,0.01,0.020.30pg于一组50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以钒浓度对 其峰电流，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算钒的质量浓度: V(mg/L，一等 式中:，— 从标准曲线上查得的钒量,pg: v— 取水样体积，mL. 了 精密度和准确度 同一实验室测定钒含量为4.7pg/L水样时，14次平行测定的相对标准偏差为3.0%。对钒量为 1.12-2.27pg/L的水样，加标准钒0.056pg的回收率为96%-104% Dz/T0064.40一93