规范《dzt0064.41-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定锌》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T 0064.41一93 催化极谱法测定锌 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定锌的方法 本标准适用于测定地下水中的锌 最低检测量为。.lpg，其测量范围为0.005^lmg/L, 一般常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50pg八_的蹄，对测定产生严重干扰。一般地下水 中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含量较大时，可加入少量钦铁试剂，消除影响 方法提要 在乙酸一乙酸钠((pH=5)缓冲溶液中，锌能与。，。，一联毗吮形成络合物 Z〔n(DiPy),)，被汞阴极吸 附;经催化氢离子放电，在一1.13V处，产生一个清晰的催化波。 勺 d 仪器 八 月 . J I 极谱仪 。 八 n 谧 了 口 : 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。 气 勺 j 」 函数记录仪。 月 月 试剂 幼门 氢氧化钠Cc(NaOH)=1mof/L) 4.2 盐酸溶液((1+1) 4.3 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=S.0);称取无水乙酸钠((CH,COONa)1608溶于200mL亚沸蒸馏水 中，加入冰乙酸60mL，以亚沸蒸馏水定容至 1OOOmL, 4.4 钦铁试剂(固体)。 4.5 a,--联毗陡溶液:称取a,『一联毗rC(C;H,N)_)O.1562g.溶于亚沸蒸馏水中并定容至 1000m[。 车6 锌标准贮备溶液:称取金属锌片(光谱纯))1.00og于50m工烧杯中.加入盐酸溶液(5.2)20mL溶 解，用亚沸蒸馏水定容至 1OOOmL。此溶液 1mL含l.Omg锌。 4.7 锌标准溶液:移取锌标准贮备溶液(4.6)以亚沸蒸馏水逐级稀释至 1mL含 1.Opg锌。 分析步骤 5.1 样品分析 移取pH-2的硝酸酸化水样20.OmL于25-L烧杯中.用酸度计或精密度pH试纸测定洛液的酸 度、并以氢氧化钠溶液((4-1)或盐酸溶液(4.2)调节pH值至5-6。加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.3) 2.SmL钦铁试剂((4.4)0.1g,摇匀 加a,a一联毗陡溶液((4.5)1mL，用亚沸蒸馏水定容至25mL.}i匀 插入三电极((3.2)，于起始电位一0.,9V处，作导数极谱图，记录峰电流值 5.2 空白试验 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 117 DZ/T0064.41一93 取20.omL无锌蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确移取锌标准((4-7)0,0.10,5.00tg于一系列25mL烧杯中，用亚沸蒸馏水稀至20mL左 右。以下步骤按5.1进行，以锌浓度对峰电流值，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算锌的质量浓度: Zn(mg/L)一等 式中:欢— 从标准曲线上查得的锌量+Kg. V— 取水样体积，mL, 了 精密度和准确度 同一实验室测定锌含量为0.020mg/L的水样，10次测定批内相对标准偏差为8.7%，回收率为 90%-113%. DZ/T0064.41一93