规范《DZT0064.42-1993-地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法测定锶、钡》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.42一93 感锅等离子体原子发射光谱法测定鳃、钡 主题内容与适用范围 本标准规定了感藕等离子体原子发射光谱法测定地下水中德、钡的方法。 本标准适用于地下水中铭钡的测定。本法最低检测浓度惚、钡各为。005mg/L,测定上限为lmg/ 2 方法提要 试样在电感祸合等离子炬中，受到高温激发所发射出的特征谱线来进行定量分析。由于本法镊、钡 的检出限很低，故不需富集而可同时直接测定。 3 仪器 3门 光量计，固定通道，全息光栅255。条/mm，焦距 lm，并配有计算机。 3，.1 射频发生器，频率27.12MHz，功率 1.5kW, 3.1.2 进样系统为玻璃同轴雾化器，双层玻璃雾化室 配有蠕动泵，可拆式炬管。 3.1.3 气体流量: 氢气 雾化器压力，151.7kPa; 雾化器流量,0.3-0-5L/min; 冷却气流量,121./min; 屏蔽气流量，。.5L/min, 3.1.4 入射功率 1kw，反射功率5w. 3.1.5 观测高度:感应线圈上方 l6mm处。 3.1.6 溶液提升量04mL/min. 3.1.7 测量积分时间，7 105, 3.1.8 分析线(nm),Ba233.53ll;Sr421.55II。 试剂 4.1 硝酸p=1.40g/mL超纯或高纯级。 4.2 V、钡标准储备溶液:分别称取预先在120C烘干2h的高纯碳酸190.8424g和碳酸钡。.7184g 于250mL烧杯中，加少许去离子水润湿，盖上表皿，从杯嘴缓慢加入高纯盐酸溶液((1+1)20ml，溶解并 加热煮沸，赶尽二氧化碳。冷却，用去离子水定容于500mL容量瓶中。此溶液 1mL分别含1.00mg铭和 钡 。 4.3 标准空白溶液:配成含 1%高纯硝酸的去离子水溶液。 4.4 混合标准溶液:逐级稀释标准储备溶液((4-2)，按铭、钡各为 1.00mg/L配在含1%的硝酸溶液中。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 120 nz/r 0064.42一93 反 ︺ 分析步骤 只 ︺ 1 样品分析 只 口 1.1 移取pH2的硝酸酸化的清澈水样5,-lOmL于lOmL带塞比色管中。 ‘ ︺ 1.2 开启仪器，预热20min后，按3.1-3-3-1.8调好仪器各项参数。 1.3 用标准空白溶液(4-3)作为低点，用混合标准溶液(4.4)作为高点，喷入等离子炬进行测量 再将 水样喷入等离子炬，Plil定银、钡的含量。 52 空白试验 移取pH2的硝酸酸化的去离子水代替水样，以下按5分析步骤进行 5.3 标准曲线的绘制 以标准空白溶液((4-3)及混合标准溶液(4-4)配成2个工作点，以下按5.1.2步骤进行，由仪器计劝 机对标准曲线运算，并直接打印出水样溶液中铭、钡的含量。 6 计算 按下式分别计算铭或钡的质量浓度: I.一 is P(mg/L)= I一 I 式中:P 锯或钡的质量浓度，mg/L; I,— 水样中SK、钡测量强度; I— 标准溶液((4-4)中铭、钡测量强度; 几— 标准空白溶液((4.3)中铭、钡的测量强度; c— 标准溶液((