规范《dzt0064.71-1993-地下水质检验方法气相色谱法测定有机氯残留量》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.71一93 气相色谱法测定有机氯残留量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了气相色谱法测定地下水中有机氯残留量的方法。 本标准适用于地下水中六六六、滴滴涕的测定。一般可测到50ng/L, 2 方法提要 将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩，由载气(N:或Ar+CH,)载入色谱柱中，经过分离 后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源 CH或N‘i)的电离室时，其p射线将载气电离，并产生自由电子，向电离室的正极施加电压，移动速度 快的自由电子形成恒定的电流，当载气将有机氯农药的样品载人电离室时，样品成分捕获自由电子而形 成负离子，致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。 仪器 3.1 具电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 分液漏斗1000或2OOOmL, 3.3 K ·D浓缩器。 3.4微量进样器，1KL,5pL,lOpL, 3.5 色谱条件 3.5.1 OV-17+QF-1柱 柱长:2m，内径3m。玻璃柱。 固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的GasChroQ,100-120目。 温度 柱温205C;检测器(Ni)250`C;汽化室250C. 载气:高纯氮，50mL/min, 3.5.2 OV-101柱 柱长:2m，内径2.5mm玻璃柱。 固定相:3%0V-101的chromWHP,80-100目。 温度 柱温195C;检测器(Ni)240`C,汽化室2400C, 载气:高纯氮，46mL/min. 3.5.3 OV-17柱 柱长2m，内径4mm玻璃柱。 固定相:4写OV-17的ChromsorbW,60-80目。 温度:柱温195,C，检测器(Ni)240`C;汽华室240-C· 载气:高纯氮,1oOmL/min, 中华人民共和国地质矿产部199子一。2一27批准 1993一10一01实施 195 DZ/T0064.71一93 试剂 4.1 苯，分析纯，重蒸馏。 4.2 环 己烷，分析纯，重蒸馏. 4.3硫酸，优级纯，p=1.84g/mL, 4.4 无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮存于干燥器中备用。 4.5硫酸钠溶液((20g/L), 4.6 氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮存于干燥器中备用。 4.了六六六、滴滴涕标准贮备溶液:准确称取a-666,3(-666,Y-666,5-666,DDE,o,p}-DDT,DDD,p,p- DDT各10.OmL，分别置于lOmL容量瓶中，用苯((4.1)溶解并定容。将此溶液用环乙烷(4.2)分别稀释 100倍，即为中间浓度溶液，1mL分别含lOpg待测有机氯农药。 4.8 混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围，用环己烷(4.2)将上述中间浓度溶液稀释成合 适浓度的标准工作溶液。 5 分析步骤 5.1 提取:取酸化水样1OOOmL于2OOOmL(或 1OOOmL)分液漏斗中，加人氯化钠(4.6)约25g，轻摇 待盐全部溶解后，加入环己烷(4-.2)30mL，充分振荡3min，静置分层后 ，分出有机相，再用环己烷((4-2) 30mL萃取一次，后层后弃去水相，合并有机相于分液漏斗中。 5.2 纯化:向环己烷提取液中加入硫酸(4.