规范《dzt0064.74-1993-地下水质检验方法气相色谱法测定气体》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标淮 地下水质检验方法 Dz/T0064.74一93 气相色谱法测定气体 1 主题内容与适用范围 本标准规定了气相色谱法测定气体的方法。 本标准适用于地下水中溶解的或逸出的氦(He),氢(Hz),氧(O),氮(N2),氢(Ar)、甲烷(CH,)、一 氧化碳(CO)、二氧化碳(COQ),硫化氢(HAS)等气体的测定.按体积百分比计算，对He,H，可测定到十万 分之几，对CO。可测定到万分之几。 2 方法提要 将排水集气法采集的逸出气体或真空脱气法采集的溶解性气体样品，注入色谱仪，由载气载入色谱 柱中进行分离，而后，进入热导检测器检测。记录色谱图。用外标法根据峰高或峰面积计算出各气体成 分的百分含量。 3 仪器 3.1具热导检测器的气相色谱仪。 3-2 集气管 250mL, 3-3 进样器 100p.L,1mL, 3.4 色谱条件 34‘.1 分离He,H,,O:的色谱条件。 色谱柱:长3m不锈钢柱。 固定相:分子筛(4.9), 温度:柱温，室温;检测器，室温。 载 气 :氢气(4.5), 桥 流 :130mA, 342 分离O。十Ar,Nz,CHCU的色语条件 ‘ 色谱柱 长3m不锈钢柱。 固定相:分子筛(4-9). 温度:柱温，55C;检测器70-C;汽化室，550C, 载气:氢气(‘功。 桥流:180mA, 3.4-3分离He,H,,OZ,CHCO的色谱条件 色谱柱:长2m，内径2mm不锈钢柱。 固定相分子筛(60-8。目)。 温度:柱温150C;检测器，110C;汽化室，110C, 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一of实施 205 Dz/T0064.74一93 载气:显气((4.5), 桥流:65mA, 4 分离Ar的色谱条件。 色谱柱:3m不锈钢柱。 固定相:分子筛(4-9)加105型催化剂(3.10)), 注:1)3m长的柱子，其中第一段15^-20-装105型催化剂，其余装5A分子筛，使用前在高温下活化，而后，在 180C通氢气以还原催化剂. 温度:柱温,500C;检测器，120C;汽化室，110C。 载气:氢气((4.1), 桥流,180mA, 5分离CO,.H声的色谱条件。 色谱柱:3m不锈钢柱。 固定相:402高分子多孔微球((4.11), 温 度:柱温，室温;检测器，室温;汽化室，室温。 载 气:氢气((4.1), 桥 流:180mA, 4 试剂 4.1 高纯氢气(H,),99.999%o 4.2 高纯氮气(N}),99.999%, 4.3 高纯氦气(He),99.999%, 4.4 高纯氧气(0z),99.999%, 4.5 高纯氢气(A0,99-999%. 4.6 市售或由实验室制备的已知纯度的CH4,COz,CO,HsS等气体。 4.7 根据仪器的灵敏度和线性范围，以载气作为 “溶剂”气体，分别用Hi(4.1),Ni(4.2),He(4.3), 40.s( 4),Ar(4.5),CH4(4.6),C0(4.6)配成合适浓度的混合标准气体。 4.8根据仪