规范《dzt0064.78-1993-地下水质检验方法金属锌还原法测定氘》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.78一93 地下水质检验方法 金属锌还原法测定氖 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金属锌还原法测定氢同位素氛的方法。 本标准适用于微升量级水样中氛的测定。对于矿化度高的水样，必须预先进行真空蒸馏以消除盐份 对测定结果的影响。本法精度为士l练e 2 方法提要 在400-420-C温度下，金属锌将水中氢还原为氢气。所得氢气在低温(液氮)下被活性炭吸附后，再 升温到室温，放出氢气并转移到气样管中。在质谱计上测定D/H比值，进而得出乱值。 3 仪器 3-1 气体质谱计。 3.2 质谱气样制备装置。 月 口 试剂 月 d ， … . . 金属锌 蜂窝状无砷锌粒。 月 门 ﹃ 乙 液氮。 月 O ﹃ J 活性碳 。 反 」 气样的制备 将制样系统(下图)抽真空至lo-pa，加热丝加热到loo0c.锌反应炉加热到400C 图1 锌还原法制氢装置F/意图 1-6.15活塞;7-接真，泵;8一进样口;。一冷阱A;1。一锌友应炉; 11-冷阱B;12--活性炭吸收炉;13一气样管;14一压力计 中华人民共和国地质矿产部1993一02-27批准 1993一10一01实施 225 Dz/T 0064.78一93 5.2关闭活塞((1)和(3)，在冷阱A(9)处套上液氮杯，用微量注射器从进样口(8)注人4.O.L水样(或 标样)。水样被迅速冷冻到冷阱A(9)中。5min后关闭活塞(2), 5.3 打开活塞((1)，抽真空lmin，抽去进样时带入的杂气。关闭活塞(1), 5.4将液氮杯移至冷阱B(11)，加热冷阱A(9)，使水样气化并进入锌反应炉(10)中。水蒸汽在400℃下 与金属锌反应生成氢气。未反应的水被冷冻到冷阱B(11)中。5min后，再将冷阱B(11)的液氮杯移到冷 阱A(9)上，加热冷阱BOO，使未反应的水再次进入反应炉(10)中与锌反应。如此重复以上操作，直到 水样完全反应。一般需30min, 5.5关闭活塞(4),(5)，在活性炭吸收炉(12)上套上液氮杯，打开活塞(3)，使生成的氢气在低温下被活 性炭吸收，7min后，打开活塞(4)，用热偶真空计检查真空回收度，借以估计产率。关闭活塞(3),(4), (6)，打开活塞(5)，移去液氮杯，加热活性炭吸收炉(12)至室温，使氢气扩散到气祥管(13)中。平衡 10min，关闭活塞((5)和气样管活塞(15)。取下气样管(13)送质谱计测定。 质谱测定 将制备好的标准和样品的氢气样输入质谱计测定D/H值，并得到经过3H校正的SD值。 、(、)一RD(/x)Rt,A-Rn(/x/MVX1。。。 ‘、(D/ H)你 限 7 分析结果的计算 质谱计输出的So值即为测试结果。如果测试中所用的标准不是国际通用标准(V-SMOW 几二。编丸而是实验室工作标准时，则还应换算成对SMOW的几值。 Dz/T 0064.78一93