规范《DZT0064.80-1993地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39-个元素》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/r 0064.80一93 地下水质检验方法 等离子体质谱法测定捏等39个元素 主题内容与适用范围 本标准规定了地下水中铿、铆、艳,惚、钡、铜 、铅、锌、镐、镍、锰、钥、敏、钦、钒、钨 、铬、砷、锗 、Q,. 汞、银、忆、斓泞市、谱、钦、衫、销 、针、锨、铺、钦、饵、惬、捻、噜、牡和铀的测定方法。 测定下限分别为:Li,Rb,Cs,Sr,Ba,Cu,Zn,Cd,Mn,Mo,Be,W,Ge,Bi,Hg,Ag,Y,La,Ce,Pr,Nd, Sm,Eu,Gd,Tb,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Th和UO..OOlmg/L;Ni,P6.0.002mg/L;Ti0.005mg/I_; V,Cr,AsO.Olmg/L. 方法提要 水样用硝酸酸化处理后，用等离子体质谱仪进行测定。 3仪器 3.1 等离子体质谱仪。 3.2 等离子发生器。 3.3 计算机。 3.4取样锥，铝制，孔径1.Omm, 3.5截取锥，铝制，孔径。.7mma I6 仪器参数。 3.6.1 等离子体发生器:正向功率 1.25kW ;反向功率low, 3.6.2 氢气流量:冷却气15L/min;载气。751-min-;辅助气。.51-min 3.6.3 取样深度，lomme 3.6.4 同心雾化器，水冷雾室。 3.6.5 蠕动泵进样，提升量1.51-min. 3.6.6 四级杆质谱仪及多通道分析器。 3.6.6.1 分析通道数，204Sa 3.6.6.2扫描范围，6-240amu. 3.6-6.3 扫描次数，100次。 3.6-6.4 每道停留时间，50owso 4 试剂 4.1 硝酸(p=1.42g/mL-)高纯 4.2 硝酸(20aV/V) 4.3 标准溶液 4.3.1 39种单元素标准贮备溶液，都用光谱纯金属或化合物分别配制成浓度为 1.00,1g/L的溶液。 中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准 1993一10一01实施 232 DZ/T 0064.80一93 4.3.2 移取单元素标准贮备溶液((4.3.1)2.OO.L分别放入100mL的各容量瓶中，加lOmL硝酸 0.1)，用去离子水冲至刻度.摇匀。此标准溶液浓度为20Kg/L, 4.3.3工作标准溶液 ’ 4.3.3.1标准溶液I:分别移取Li,Be,Mn,Cu,Zn,Ge,Sr,Ba,Rb,Cs,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd, Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Mo,Cd,Hg,Bi,Th,U,Ni,Pb,Ti,Cr各个离子的标准溶液(4.12)稀释， 配成含离子。.100Kg/L一的标准溶液。 4.3.3_2 标准溶液11;分别移取V,As,Ag,W各离子的标准溶液(4.3.2)稀释，配成含各离子 。.100Kg/L的标准溶液。 车4仪器最佳化工作溶液:分别称取镁、钻、锢、钡和铅的金属或化物适量，配制成含有镁、钻、锢、钡和 铅各。.Olpg/L的混合溶液 ‘ 5 分析步骤 5.1 仪器操作 按照等离子体质谱仪开机操作规程，点燃等离子体后，引入仪器最佳化工作溶液((4,4)，以锢为主， 调节载气、透镜系统、分辨率等参数，使分辨率(0.7amu时，计数率达3OOOCPS以上，然后再将质量调 至镁、钻、钡、铅等元素，进行适当调节，使高低元素的计数率不要相差太大，仪器调好并稳定半小时以