中级化学验Ⅲ.pptVIP

中级化学实验（Ⅲ） 江苏大学化学化工学院 教材：中级化学实验（雷群芳 主编） 一、实验目的 三、仪器与试剂 仪器 迁移管；-1～+4 mV记录仪；晶体管直流稳压电源； 接 线匣；导线若干；铜电极和镉电极；超级恒温槽； 带尼龙管的5 mL针筒；小烧杯；废液缸；砂纸若干。 试剂 含甲基紫的0.1 mol·L-1盐酸溶液 * 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 实验41 界面移动法测定离子的迁移数 掌握界面移动法测定离子迁移数的原理和方法。 掌握图解积分测定电荷的方法。 二、实验原理 当电流通过电解质溶液时，两极将发生电化学变化，溶液中的正离子和负离子分别向阴极和阳极迁移。假如两种离子传递的电荷分别为q+和q-，则通过的总电荷为Q = q+ + q- 每种离子传递的电量与总电量之比，称为离子迁移数 界面迁移法 在一截面均匀的垂直迁移管中充满HCl溶液，通以电流，当有电荷为Q的电流通过每个静止的截面时，t+ Q电荷的H+通过界面向上迁移，t- Q电荷的Cl-通过界面向下迁移。假定存在一界面(如11)，在该界面以下没有H+存在，而被其它的正离子(如Cd2+)所取代，则这界面将随着H+往上迁移而移动。在正常条件下，H+向上移动的平均速度等于界面移动的平均速度。经过时间t，界面扫过的体积为V，H+运输电荷的数量为该体积中H+带电的总数，即 欲使界面保持清晰，必须使界面上下电解质不相混合，选择CdCl2溶液能满足这一要求。 四、实验步骤 按图装置仪器；用带尼龙管的针筒吸取蒸馏水洗迁移管2次, 并检查迁移管是否漏水，取少量的含甲基紫的HCl溶液(待测液)，直接插入到迁移管的最下端，将迁移管洗涤2次； 然后将待测液慢慢加入迁移管中。装满后，插入Cu电极。 将迁移管垂直固定，按图接好线路，接通电源，调节恒温槽的温度为25 ℃，温度恒定后，调节电流至3.5 mA左右。打开记录仪开关，随着电解的进行，阳极不断溶解 生成Cd2+ ,待形成清晰的界面时，记下界面迁移的起始刻度，界面每移动0.05 mL记录一次，直至迁移0.5 mL为止。重复测定两次。 调节恒温槽温度分别为35 ℃、40 ℃、50 ℃，测定0.1 mol·L-1 盐酸溶液中H+的迁移数。 实验完毕，切断电源，将迁移管溶液倒入指定回收瓶中， 用蒸馏水冲洗干净，然后在迁移管中充满蒸馏水。 五、数据记录及处理 表 2.40 25 ℃时HCl溶液H+离子迁移数测定实验数据 室温 ℃； HCl浓度 mol·L-1；标准电阻Rs Ω 2 1 E2 E1 t/s V/mL tH+ Q/(mA·S) I/mA 每次界面移动电势读数/mV No. (1) 根据记录仪记录下来的电势-时间图求积分得到电荷Q。 t1 t2 Q = I dl 由测得电压U及标准电阻Rs, 求得电流I，以电流I对相应的时间t作图，求出其包围的面积即总电荷It。 *