规范《dzt0064.68-1993-地下水质检验方法酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T 0064-68一93 酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量 主题内容与适用范围 本标准规定了酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。 本‘标准适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量不超过300mg/L的地下水中化学需氧量的测定。 测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为。.4-4mg/L, 2 定义 化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的有机物质所消耗的氧量，以氧的mg/L表 示。由于采用的强氧化剂及测定条件的不同，故对有机物的氧化程度也不同，所测得的数据亦有差异。所 以化学需氧量的测定是一个条件性的实验，所测得的值是一个在某固定条件下测得的比较性数据。 水体中可被氧化的物质包括有机物与某些无机物(如硫化物、亚铁盐等)，但化学需氧量主要是表征 水体被有机物污染程度的指标，当被测水样中无机还原物含量多时，可考虑进行校正。测定化学需氧量 所采用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾及高碘酸钾等。重铬酸钾法和高碘酸钾法对有机物质的氧化比较 完全，适用于污染程度严重的水样。高锰酸钾法对有机物质的氧化能力较低，仅适用于未被污染或轻微 污染的地下水样 。 方法提要 在水样中，加人硫酸及过量的高锰酸钾以氧化有机物，过剩的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，最后 用标准高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。 4 试 剂 4.1硫酸落液((1+3):量取硫酸(H2SO,p=1.84g/mL)100mL，在不断搅拌下缓缓倒入300mL蒸馏水 中，趁热滴加高锰酸钾溶液((4-4)至微红色不退为止。 4.2草酸钠标准溶液:·(合NazCzO,)一。.010Omol/L]称;取经105-110℃烘2h并在干燥器中冷却的 草酸钠NaIC,0,)0.670Og,溶于蒸馏水并移人1OOOmL容量瓶中，加入硫酸溶液((4.1)5mL，然后用蒸 馏水稀释至刻度。 4.3高锰酸钾贮备溶液:·(音KMnO,)一。l·mol/L]:称取高锰酸钾(KMno,)3.2g溶于1OOOml蒸馏 水中，加热微沸1Omin，放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。 4.4高锰酸钾溶液[[c音KMnO,)一。Olmol/1_]:吸取高锰酸钾贮备溶液(4.3)fA1蒸馏水稀释1。倍，摇 匀，此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述进行标定。 高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行，即取刚测定化学需氧量后的微红 色水样，加入草酸钠标准溶液(4.3)10.OmL(此时溶液温度不应低于700C，否则需加热)，趁热再用高锰 中华人民共和国地质矿产部 1993一02-27批准 1993一10一01实施 190 Dz/T0064.68一93 酸钾溶液((4-4)滴定到试液呈微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积(V), 按式((1)计算高锰酸钾溶液的浓度: c(KMn0,)=0.1V ··一 ‘······················..·..··..…… (1) 式中:cKMn04— 高锰酸钾溶液的浓度，mol/L; V-敞 。‘O·mL草酸狮豁液·〔(合Na,C,O4卜。。·。‘Omol/L〕所肖耗‘靛卿溶 液的体积，mL, 4-5 分析步骤 吸取水样100mL于250mL三角瓶中，加人硫酸溶液((4.1)5mL，高锰酸钾溶液((4.4)10.OmL,摇 匀。将三角瓶置于