规范《GB5195.2-1985-氟石化学分析方法EDTA容量法测定碳酸钙量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.454 氟石化学分析方法 :543.24 ，661.842.62 EDTA容量法测定碳酸钙量 GB 5195.2- 85 Methodsforchemicalanalysisoffluorspar TheEDTA volumetricmethodforthe determinationofcarbonatecontent 木标准适用干氟石，}碳酸钙量的测定。测定范围:0.1。一3.00%0 木标准遵守GB1467-78《冶余产品化学分析方法标准的总Np及一般规定》。 1方法提要 试样以含定量钙的稀乙酸浸取，过滤，用含氟离子的水洗涤，滤液中加人氢氧化钾溶液使pH值为 13,在三乙醇胺存在下，以钙黄绿素一百里香酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消 失为终点 2 试剂 2.1无水乙醇. 2.2氢氧化钾溶液 (20%)。 2.3含氟溶液 (1ml含5mg氟):称取12.39g氟化钾 (KF2HiO)溶于水，移人500m1容革 瓶ri，井用水稀释毛刻度，混匀。贮存于塑料瓶[[Ia 2.4含氟洗涤液 (1ml含2011g氟):移取4.0ml含氟溶液 (2.3)，用水稀释至1000m1,混匀 用时配制。 2.5 二乙醇胺溶液 (1+2)。 2.6盐酸 (1+3)。 2.7 乙酸 (1+9)。 2.8含钙乙酸溶液:称取5.00g碳酸钙，置于800ml烧杯}，，溶于适鼠乙酸 (2.7)，}，，加热至微 沸，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸 (2.7)稀释至1000m1,混匀。 2.9R合指示剂:称取0.209钙黄绿素 (C,oH-N20i0、0.12g百里香酚酞 (CHN20,) 和20g无水硫酸钊!于研钵中研匀。移至适当容器内于105士51r干燥1h后，盛上磨口瓶中备用。 2.10钙标准溶液:称取1.0000g预先在105士1℃干燥2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸钙 (从 准试剂)，置于250m1烧杯中，盖上表皿，徐徐加人25ml盐酸 (2.6)，碳酸钙溶解完全后，微热驱 尽二氧化碳，冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.00200鲍碳酸钙 ‘ 2.11EDTA标准溶液 (0.015M) 2.11.1配制:称取5.8g乙二胺四乙酸二钠 (EDTA,C,OHN20,Na2.2H20).置}-400rtiI 浇杯巾，加适皇水，用氢氧化钾 (2.2)调节溶液的pH值为5-5.5，加热促使溶解完全，冷至室温后 移入1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。 2.11.2标定:移取25.00ml钙标准溶液 (2.10) 份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至l00ml, 以下按4.4.2进行滴定，并随同做空白试验。 2.113计算:按式 (1)计算EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度 国家标准局1985一05一18发布 1986 03 01实施 GS 5195.2一81 0. 002000 x 25 ·(1) V一V 式11:T- EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度，g/ml; V- 滴定仁份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值(若极差俏超过。.10.1114 应重新标定)，ml; Vv-r。空I]试验所消耗的EDTA标准溶液的体积 ，mlo