规范《GB4500-1984-硫化橡胶中锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 878材:543 硫化橡胶中锌含量的测定 .422548.47 火焰原子吸收光谱法 GB 4500-84 Vulcanizedrubber-Determinationof zinccontent-Flameatomicabsorption spectrometricmethod 本标准适用于锌含量在0.1-3.0%的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用，但必须适当 地调整试样的重量和溶液的浓度。 1原理 如果试样为含卤素的硫化橡胶，可先用硫酸和硝酸消化，蒸出酸后，残余物在550125℃下灰化。 灰分用盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌，可用硫酸和氢氛酸分解，除去硅，使其转化成硫酸锌。 将制得的试液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，以锌空心阴极灯为发射源，用213.8nm波长进行吸光度 视吐定。 2 试剂 执行本标准时，必须遵守一切公认的卫生与安全操作规程。分析过程中所使用的水，必须是离子 交换水或相当纯度的水。所使用的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。 2.1硫酸 (GB625-77):优级纯。 2.2盐酸 (GB622-77):优级纯。 2.3 硝酸 (GB626-78):优级纯。 2.4氢氟酸 (GB620-77):优级纯。 2.5 锌 (99.999%). a溶液的配制 3.1 l:zcv/v)盐酸溶液:t体积盐酸加2体积水。 舀 自 ; 幼 ‘ 1:100cv/v)盐酸溶液:1体积盐酸加100体积水。 舀 ， 0 仙 1:1(v/v)石肖酸溶液:1体积硝酸加1体积水。 份 月 1 曰 - ﹃ 1:1(v/v)硫酸溶液:1体积硫酸加1体积水。 4锌标准液的配制 4.1 1000ig/ml锌标准液:称取1.0000g(精确至0.1mg)锌，放人250m1烧杯中，用少量1:2盐 酸溶液溶解，并稀释至1000ml，充分混匀。 4.2 10g幻ml锌标准液气吸取lomll000Wg/ml锌标准液于1000mI容最瓶中，以1;2盐酸溶液稀释 至刻度，充分混匀。 甲此标准液需当日配制。 国家标准局198‘一8一‘17发布 1985一61E一81实施 GB4500一!.j! 5 装置 5.1天平:最小分度值。.lmg, 5.2 马福沪:温度5503250C, 5.3烧杯:250cm3, 5.4 容量瓶:50,100,500和l000cm3, 5.5玻璃漏斗:功65mm,600, 5.6 柑锅 (瓷或石英):50cm3, 5了铂 (或聚四氟乙烯)增fm:50cm3, 5.习铂 (或塑料)搅拌棒。 5.9 尤灰滤纸:请11cm, 5.10 可调电炉:1kW, 5.11三角瓶:250cm3, 5.12原子吸收光谱仪:连接一个以乙炔和空气为燃料的燃烧器。 5.13 砂浴a 6 操作步骤 6.1试样的灰化 6.1.1称取O.lg(精确至0.1mg)剪细的试样置f_瓷柑涡中。先在电炉上缓缓加热，至无黑烟逸 出为止，然后移人马福炉，}!，在550t25℃下灰化至碳完全烧尽。灰分不必称重。 6.1.2如果是含fx[l素的橡胶 (如氯丁橡胶)，称取O.lg(精确至。.lmg),放人250m1三角瓶中，加 人5一loml浓硫酸，在电炉上徐徐加热，试样逐渐解离至无胶块存在。稍冷后，加人5ml浓硝酸， 继续加热至试样完全分解，溶液呈透明为止。 若试样飞溅严重时，应改用容a较大的三角瓶进行试样的分解反应。 用15m11:1硝酸溶液，分数次将内容物转入瓷增涡中。在砂浴上蒸 「，移人马福炉，在550125C F灰化至碳完全烧尽。 6.2灰分的溶解和试液的配制 6.2.，在灰分中小b地加人20m11:2