规范《gb8203-1987-苯基马来酰肼含量分析方法》.pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 苯基马来酰肼含量分析方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 免费标准网() 无需注册 即可下载 华人民共和国国家标准 苯基马来酰肼含量分析方法 本标准适用于苯基马来酰肼含量的测定 有效成分 羟基 苯基 哒嗪酮 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 方法提要 将样品溶于二甲基甲酰胺溶剂中 与六甲基二硅胺烷反应 苯基马来酰肼定量地转化为三甲基硅醚 衍生物 再用气相色谱法测定 仪器和试剂 仪器 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长 内径 玻璃柱 填充物 涂于 或 担体 目 反应管 长 外径 玻璃试管 刻度滴管 微量注射器 试剂 苯基马来酰肼标准品 含量 内标物 苯二甲酸二戊酯 没有与苯基马来酰肼分离不开的杂质 硅醚化试剂 六甲基二硅胺烷 化学纯 二甲基甲酰胺 分析纯 三氯甲烷 分析纯 华人民共和国化学工业部 批准 实施 标准分享网 免费下载 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 免费标准网() 无需注册 即可下载 色谱柱制备 固定液的涂渍 称取 固定液 准确至 置于烧杯中 加入适量三氯甲烷 稍超过浸没要涂的全 部担体 搅拌使之完全溶解 将担体 一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡使之混合均匀 然后置于 红外灯下使溶剂完全挥发 再于 干燥箱内烘 放于干燥器中冷却 色谱柱的填充 将洗净 烘干的色谱柱一端接小漏斗 另一端塞脱脂棉并包以纱布 经厚壁玻璃毛细管与真空泵相 连 开启真空泵 从漏斗处分次加入已制备 的填充物 并不断轻敲柱壁 使填充物均匀 紧密地填满色 谱柱 取出脱脂棉 在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的气化室相接 出口端暂不接检测器 以 流速通载 气 先于 柱温下保持约 再逐步升温到 老化 然后将柱出口端与检测器相接 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 纸速 灵敏度与衰减 调节灵敏度和衰减 使色谱峰高为记录仪满量程的 保留时间 苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物 约 苯二甲酸二戊酯 约 上述色谱条件系 型气相色谱仪典型操作参数 根据所用仪器特点可作适当调整 以获最佳效 果 测定步骤 标准溶液的配制 称取苯基马来酰肼标准品 和内标物 精确至 置于 容量瓶中 加二甲基甲 酰胺溶解并稀释至刻度 摇匀 样品溶液的配制 称取苯基马来酰肼样品 和内标物 精确至 置于 容量瓶中 加二甲 基甲酰胺溶解并稀释至刻度 摇匀 苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物的制备