201207药品检验基础知识化学部分讲座.pptVIP

（五）滴定液（标准溶液） 标定标准溶液的规定 3份平行试验结果的相对平均偏差，不大于0.1% 每人平均值之间的相对偏差，不大于0.1% （五）滴定液（标准溶液） 相对平均偏差（%）= 平均绝对偏差 算数平均值 ×100% = ｜X1-X｜+｜X2-X｜+………….+n ˉ ˉ n X ˉ ×100% 相对偏差（%）= ｜测得值-算数平均值｜ 算数平均值 ×100% （五）滴定液（标准溶液） * （四）仪器分析法 7.气相色谱法 原理：吸附和分配 与液相不同，流动相为气体（固定），更换固定相 吸附色谱法 气-固 分配色谱法 气-液 （四）仪器分析法 7.气相色谱法 性能指标 气源：N2、H2等，要求高纯（99.99%以上） 进样系统：自动进样器 手动进样-误差大、需要经验 色谱柱：差别较大（选择、使用、保养、贮存） 检测器：灵敏度、精度、重复性 （四）仪器分析法 7.气相色谱法 测定条件： 固定相（色谱柱）种类、规格（粒径、 尺寸） 检测器（类型、灵敏度） 流动相（气体种类、分流比、流速） 温度（气化室、柱相、检测器） 进样量（根据检测灵敏度） 溶液浓度（根据进样量） 色谱评价：同液相 （四）仪器分析法 7.气相色谱法 应用： 鉴别：保留时间一致 检查：杂质、异构体、残留溶剂 含量测定： 计算：峰面积、峰高 内标法 外标法 面积归一化法 主成分自身对照法 加校正因子的主成分自身对照法 （四）仪器分析法 7.气相色谱法 应用常识： （1）色谱柱的老化：固定液涂层时使用了有机溶剂，使用前应在其最高使用温度20℃以下进行老化；平时使用后也应高温吹扫。 （2）温度：气化室和检测器温度一般高于柱温30-50 ℃，且检测器温度不低于150℃。 （3）气体流速比率：例如FID 氮气：氢气：空气=1：1：10 8.总有机碳测定法 通过测定水中的二氧化碳，间接测量水被有机物污染的程度 方法与原理 氧化：燃烧、氧化剂、光照 检测：直接电导、薄膜电导、非色散红外 对TOC仪器的要求 能区分水中的有机碳和无机碳，能排除无机碳的干扰 满足系统适用性试验要求（易氧化和不易氧化试剂的能力） 满足灵敏度的要求 仪器选择：视用途选择 （四）仪器分析法 （四）仪器分析法 8.总有机碳测定法 仪器要求： 1.能区分无机碳和有机碳并能排除其干扰 2.能满足系统适用性试验(响应效率)的要求 3.检测灵敏度：含碳量≤0.05mg/L(50ppm) 一般进口仪器都能达到1ppm以下 （四）仪器分析法 8.总有机碳测定法 对照品溶液： 1.蔗糖：易氧化的有机物，含碳0.50mg/L 2.1,4-对苯醌：难氧化的有机物，含碳0.50mg/L 总有机碳检查用水：25℃时 含碳量＜0.10mg/L，电导率＜1.0μS/cm （四）仪器分析法 9.原子吸收分光光度法(火焰光度法) 药用明胶空心胶囊中铬超标事件 全国性监督检验 生产企业批批检自查 国家局公告 2012年10月1日后具备自检能力 仪器选型、采购（价格） 人员培训、检验能力 （四）仪器分析法 9.原子吸收分光光度法(火焰光度法) 原子吸收:当待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量方法。 原子发射(火焰光度法)：供试品溶液以气溶胶的形式，靠火焰的热能将供试品元素原子化并激发出特征光谱，通过光电检测系统测量出待测元素的谱线强度，求出供试品中待测元素的含量方法。 （四）仪器分析法 9.原子吸收分光光度法(火焰光度法) 仪器组成： 火焰型 电热型（石墨炉） 氢化物型（As） 冷蒸气发生型（Hg） 光源 原子化器 电源、自动进样器、循环水冷却机 单色器 检测器 显示系统和数据处理系统 （四）仪器分析法 9.原子吸收分光光度法(火焰光度法) 原子化器-火焰原子化器: 由雾化器及燃烧灯头组成。 将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与