规范《GB9018.4-1988-天青石矿石中钙和镁含量的测定原子吸收光谱法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 549.761.3 巧43.06 天青石矿石中钙和镁含量的测定 GB9018.4一88 原子吸收光谱法 Celestiteores- 口笼宜erminationofcalciumandmagnesium contents一 Atomicabsorptionspectrometry 1 主月内容与适用范困 本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、镁含量。 本标准适用于氧化钙、氧化镁含量均小于5%的天青石矿石产品。 方法提要 沉淀用盐酸 试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使钙、镁转化为碳酸盐和氢氧化物，分离硫酸根等离子， 溶解。加入抓化铭消除共存离子的千扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气 乙炔火焰测 量钙和镁的吸光度，以标准曲线法计算其含量. 3试荆和溶液 3.1 无水碳酸钠(GB639- 77); 3.2 碳酸钠:5%溶液 3。3 氢氧化钠(GB629-81); 3.4 过氧化钠; 3.5 三乙醉胺,1-1-4溶液; 3.6 碳酸钠一氢氧化钠洗液:各1%混合; 3.7盐酸(GB622-77):1+1溶液; 3.名 盐酸:1+5溶液; 3.9 盐酸:1+9溶液; 3.10 抓化银(SrCl,6H,G)(沪Q/HG22-1085-84):10写溶液。称取 168g氯化银，加300ml,水温 热溶解，冷却，用水稀释至1000ml,，摇匀(必要时过滤); 3.11抓化钾(GB646-77);1Yo溶液， 3.12 碳酸钙(基准试剂); 3.13 氧化镁(高纯试剂)， 3.14 氧化钙标准溶液:200mg/Lo称取1.7848g预先干操的碳酸钙 (3.12)于250mL烧杯中，加 20ml,水，逐滴加入盐酸(3.7)至完全溶解，再过量10ml,，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入 1000ml,量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取100.0ml,上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200。。氧 化钙。 3.15 氧化镁标准溶液:100mg/L,称取 1.0000g预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁 (3.13)置于 中华人民共和国化学工业部 1988一03-21批准 1988一12一01实施 GB9018.4一 88 250mL烧杯中。加少许水，加20rnL盐酸(3,7)，加热至完全溶解。冷却至室温，移入 1000ML容董瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取100.0mL上述溶液于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每老升含100ug 氧化镁 4 仪器及工作参数 4.1原子吸收光谱仪 具有空气一乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标准系列溶液中最高浓度的标准溶液的 吸光度为0.3e 车2 工作参数 波长:钙— 422.7nm,镁— 285.2nm, 其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态。 5 试样 试样通过。.075mm筛(GB6003-85)，于105-1100C洪至恒重，置于千燥器中冷却至室温。 日分析步骏 6.1按表1称取试样(称准至。0002幼子预先铺有3g无水碳酸钠(3.1)的银柑垠中，小心混匀，加 少许过氧化钠(3.4),3氢氧化钠(3.3),盖上柑祸盖(留一缝隙)，将增涡置于马弗护中，由低温慢慢升 至500C，停留10min,继续升至700-750C，保持30^-40min，取出冷却.将增锅置于盛有100mL碳 酸钠溶液 (3.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醉胺 (3.5)，空白试验溶液补加1.5mL氯化银溶液 (3.10),盖上表面皿，在电热板上加热浸取