规范《GB14879-94-食品中二氯苯醚菊醋残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 GB 14879一94 食品中二氯苯醚菊醋残留量的测定方法 Methodfordeterminationofpermethrin residueinfoods 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中二氯苯醚菊酷残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酷残留量的测定。 2 原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在样品中，这些化合物经提取、净化后，用 气相色谱电子捕获检测器检测，样品的峰高(面积)和标准样品的蜂高(面积)相比，计算出样品相当的含 量 3 试剂 3.1 丙酮。 3.2 石油醚。 3.3 乙酸乙酷 3.4 氯化钠。 3.5 无水硫酸钠。 3.6 弗罗里硅土((60 80目)，使用前在130℃下活化24h，保存于干燥器中。 3.7 二氯苯醚菊酷标准溶液:精密称取二氯苯醚菊酷标准样品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中。 3.8 二氯苯醚菊醋使用液:将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，带13NiECD. 4.2 组织捣碎机。 4.3 索氏提取器。 4.4 旋转蒸发器。 4.5层析柱，1cm(内径)x17cm, 5 操作方法 5.1 提取 5.1.，水果、蔬菜:称取切碎的样品50g,置于组织捣碎机中，加入丙酮80mL，捣碎2min，用布氏漏斗 抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入200mL2%氯化钠溶液，用石油 醚(50,25,25mL)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1^-3ml，待净化。 ~~~~~一一一-~~~~~~~~一~~ 一 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 Gs 14879一94 5.1.2 谷物:称取粉碎的样品20g，放入滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮 ，石油醚1:1 (V/V)混合液抽提4h，冷却后转入500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。 5.2 净化 在玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙酸石油醚混合液浸提处理)，再从下至上，装入2cm 无水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10mL2%或5%乙 酸乙醋石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的提取液倒人柱中，用上述溶剂70ml.淋洗，收集 淋洗液，浓缩、定容，进气相色谱分析 5.3 色谱条件 5.3.1色谱柱:玻璃柱，3mm(内径)X0.5m，内装3%OV-101+30oApizon/GasChromQo 5.3.2 柱温度:2300C。 5.3.3进样口温度:240-C, 5.3.4 检测器温度:250Co 5.3.5 气流速度:载气，氮气70mL/mine 5.4 测定 根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。 将各浓度的标准液2-5kL分别注人气相色谱仪中，可测得不同浓度二氯苯醚菊酷标准溶液的峰 高。同时取样品溶液2^-5pL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。 5，5 计算 _ h,·C,·Q,·V, 七 = — 九，.m .6C, 式中:(-— 样品中农药含量，mg/kg; 人、一一 样品溶液峰高，mm; C,— 标准溶液浓度，pg/mL; Q，— 标准溶液进样量，pL; V,— 样品的浓缩定容体积，mL; h— 标准溶液峰高，mm; m— 样品称样量，g; Q二— 样品溶液的进样量,kL, 6 精密度和灵敏度 添加标准农药回收率 80%V106%;变异系数 。8%^16.1%。最小检测浓度 0.001