GB 29686-2013食品安全国家标准　猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29686—2013 食品安全国家标准 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Avilamycin residues in edible tissues of swine by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 试料的制备与保存 ３ 6.1 试料的制备 ３ 6.2 试料的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 提取 ３ 7.2 净化 ３ 7.3 标准曲线的制备 ４ 7.4 测定 ４ 7.5 空白试验 ５ 8 结果计算与表述 ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ６ 9.1 灵敏度 ６ 9.2 准确度 ６ 9.3 精密度 ６ 附录 A ７ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪可食性组织中阿维拉霉素残留量检测的制样和液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于猪的肌肉、脂肪/皮、肝脏和肾脏中阿维拉霉素残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的阿维拉霉素，用丙酮提取，氢氧化钠溶液水解，再用乙酸乙酯提取，氧化铝固 相萃取柱净化，以二氯甲氧苯酸为内标物，液相色谱- 串联质谱APCI 测定，内标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4. 1 阿维拉霉素、阿维拉霉素残留标示物DIA 标准品：含量≥98 ％。 4.2 内标物：二氯甲氧苯酸标准品：含量≥98 ％。 4.3 甲醇： 色谱纯。 4.4 正己烷 4.5 乙睛：色谱纯。 4.6 乙酸乙酯 4.7 丙酮 4.8 甲酸 １ 4.9 氢氧化钠 4. 10 磷酸 4. 11 中性氧化铝固相萃取柱：1 000 mg/6 mL，或相当者。 4.12 1 mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100